（ 二 ）鄰 苯 二 甲 酸 酯 會 引 起 分 析 上 嚴 重 之 干 擾 ， 此
　 　 　類 污 染 常 源 自 塑 膠 器 皿 ， 故 在 採 樣 及 分 析 過
　 　 　程 中 ， 不 可 使 用 塑 膠 器 皿 。

（ 三 ）水 樣 中 其 他 油 溶 性 雜 質 亦 可 能 一 併 萃 出 ， 雜
　 　 　質 之 種 類 及 數 量 依 個 別 之 水 樣 而 異 ， 通 常 可
　 　 　以 矽 酸 鎂 淨 化 管 移 去 ， 但 亦 可 依 需 要 特 別 處
　 　 　理 之 。

（ 二 ）分 液 漏 斗 ： 500 mL， 硼 矽 玻 璃 材 質 ， 附 鐵 氟 龍
　 　 　活 栓 。

（ 三 ）圓 底 燒 瓶 ： 300 mL ， 硼 矽 玻 璃 材 質 。

（ 四 ）減 壓 濃 縮 裝 置 或 KD 濃 縮 裝 置 。

（ 五 ）水 浴 裝 置 ： 可 加 熱 至 90 ℃ ， 溫 度 控 制 在 ± 2
　 　 　℃ 以 內 者 。

（ 六 ）脫 水 用 玻 璃 管 柱 ： 300 mm X 20 mm（ 內 徑 ） ，
　 　 　或 其 他 性 質 相 當 者 。 若 使 用 玻 璃 活 栓 ， 不
　 　 　得 使 用 潤 滑 油 脂 。

（ 七 ）淨 化 用 玻 璃 管 柱 ： 300 mm X 20 mm（ 內 徑 ） ，
　 　 　附 鐵 氟 龍 活 栓 。 若 使 用 玻 璃 瓶 活 栓 ， 不 得 使
　 　 　用 潤 滑 油 脂 。

（ 八 ）量 瓶 ： 10.0 mL， 棕 色 ， 硼 矽 玻 璃 材 質 。

（ 九 ）刻 度 試 管 ： 10 mL， 硼 矽 玻 璃 材 質 。

（ 十 ）天 平 ： 可 精 秤 至 0.1 mg 。

（ 十 一 ）微 量 注 射 器 ( 10.0 μL ) 或 自 動 注 射 器 。

（ 十 二 ）氮 氣 ： 純 度 為 99.999 % 以 上 ， 並 須 使 用 去
　 　 　水 及 去 氧 裝 置 淨 化 之 。

（ 十 三 ）氮 氣 吹 乾 裝 置 。

（ 十 四 ）pH 計 。

（ 十 五 ）氣 相 層 析 儀 ， 附 電 子 捕 捉 偵 測 器 。 儀 器 分
　 　 　析 條 件 如 下 （ 僅 供 參 考 ， 可 視 實 際 需 要 適 當
　 　 　調 整 之 ） ：
　 　 　層 析 管 ： 30 m X 0.53 mm（ 內 徑 ） X 0.83μm
　 　 　之 Ｄ Β - 608 毛 細 管 柱 （ 或 同 級 品 ） 。
　 　 　注 入 器 溫 度 ： 240 ℃
　 　 　偵 測 器 溫 度 ： 280 ℃
　 　 　層 析 管 溫 度 ： 180 ℃。
　 　 　載 送 氣 體 （ 氮 氣 ） 流 速 ： 7.5mL/min。

（ 二 ）濃 硫 酸

（ 三 ）正 己 烷 、 二 氯 甲 烷 、 甲 醇 、 丙 酮 ︰ 殘 量 分 析
　 　 　級 或 同 等 級 品 ， 視 需 要 以 玻 璃 器 皿 蒸 餾 保 存
　 　 　之 。

（ 四 ）無 水 硫 酸 鈉 ︰ 純 度 大 於 99 % 者 。 若 含 干 擾 分
　 　 　析 之 物 質 ， 使 用 前 應 以 400 ℃ 加 熱 約 3小 時 ，
　 　 　以 除 去 干 擾 物 質 。

（ 五 ）矽 酸 鎂 （ Florisil） ︰ 60-100 mesh， 經 680 ℃ 活 化
　 　 　且 貯 存 於 棕 色 玻 璃 瓶 者 。 使 用 前 以 130 ℃ 活
　 　 　化 至 少 16 小 時 ， 其 內 若 含 干 擾 分 析 之 物 質 ，
　 　 　則 可 於 使 用 前 直 接 以 400 ℃ 加 熱 約 3 小 時 ， 以
　 　 　除 去 干 擾 物 質 並 活 化 之 。

（ 六 ）儲 備 標 準 溶 液 ︰ 分 別 秤 取 約 10.0 mg（ 精 秤 至
　 　 　0.1 mg ） 已 知 純 度 之 二 、 四 -地 標 準 品 ， 至 於
　 　 　10 mL 之 量 瓶 ， 以 丙 酮 溶 解 後 ， 稀 釋 至 刻 度 ，
　 　 　貯 存 於 棕 色 之 試 藥 瓶 （ 瓶 蓋 需 有 鐵 氟 龍 內 襯
　 　 　） ， 於 4 ℃ 冷 藏 。 在 計 算 儲 備 標 準 溶 液 之 濃
　 　 　度 時 ， 若 該 化 合 物 的 純 度 96 % 為 或 更 高 時 ，
　 　 　則 所 秤 的 重 量 可 直 接 使 用 而 不 需 再 校 正 。 本
　 　 　儲 備 標 準 溶 液 可 保 存 6 個 月 。

1. 分 別 精 取 適 當 體 積 之 二 、 四 - 地 儲 標 準 溶 液 ， 置 於
　 刻 度 試 管 中 ， 以 氮 氣 吹 乾 後 ， 加 入 甲 醇 並 定 容 至
　 5 mL， 添 加 1 滴 濃 硫 酸 ， 置 於 60 ℃ 水 浴 中 反 應 1 小 時
　 ， 反 應 後 將 甲 醇 以 氮 氣 吹 乾 ， 以 適 當 體 積 之 正 己
　 烷 溶 解 反 應 後 之 二 、 四 - 地 酯 類 衍 生 物 。 依 適 用 範
　 圍 製 備 檢 量 線 。 適 用 於 飲 用 水 、 地 面 水 及 地 下 水
　 之 檢 量 線 ， 其 二 、 四 - 地 酯 類 衍 生 物 含 量 約 為 0 , 10
　 , 20 , 40 , 80 及 100 pg ； 適 用 於 流 放 水 之 檢 量 線 ， 其
　 二 、 四 - 地 酯 類 衍 生 物 含 量 約 為 0 , 100 , 200 , 400 , 800
　 及 1,000 pg 。
2. 依 設 備 四 、（十五） 所 述 儀 器 分 析 條 件 ， 注 入 前 述
　 標 準 溶 液 1.0 - 2.0 μL， 所 得 之 層 析 圖 應 與 圖 一 相 似
　 。 記 錄 各 化 合 物 之 滯 留 時 間 與 波 峰 面 積 ， 以 化 合
　 物 注 入 量 （ ng ） 為 X 軸 ， 波 峰 面 積 為 Y 軸 ， 繪 製 檢
　 量 線 圖 。

（ 二 ）水 樣 分 析

1. 將 水 樣 搖 盪 混 合 均 勻 後 ， 取 出 300 mL（ 設 為 V mL）
　 水 樣 ， 以 濃 硫 酸 調 整 水 樣 pH 值 達 1.0 。 置 於 500 mL
　 之 分 液 漏 斗 中 ， 以 二 氯 甲 烷 萃 取 三 次 ， 每 次 使 用
　 量 分 別 為 100 mL、 50 mL 及 50 mL ， 每 次 搖 動 1 分 鐘
　 。 將 少 許 玻 璃 棉 放 入 脫 水 玻 璃 管 柱 之 底 部 ， 閉 栓
　 ， 倒 入 20 mL正 己 烷 ， 加 入 約 5g 無 水 硫 酸 鈉 ， 輕 敲
　 脫 水 管 柱 使 無 水 硫 酸 鈉 沈 降 。 前 述 二 氯 甲 烷 萃 取
　 液 分 別 通 過 脫 水 管 柱 之 後 ， 將 萃 取 液 合 併 收 集 於
　 減 壓 濃 縮 用 之 圓 底 燒 瓶 。
2. 以 減 壓 濃 縮 裝 置 （ 40 ℃ ， 560 mmHg ） 將 收 集 液 濃
　 縮 至 近 乾 ， 以 甲 醇 將 殘 留 物 洗 入 刻 度 試 管 中 ， 定
　 容 至 5 mL， 加 入 1 滴 濃 硫 酸 ， 置 於 60 ℃ 水 浴 中 反 應 1
　 小 時 。 反 應 後 將 甲 醇 以 氮 氣 吹 乾 ， 加 入 5 mL 之 二
　 氯 甲 烷 待 淨 化 用 。
3. 將 少 許 玻 璃 棉 放 入 淨 化 管 柱 之 底 部 ， 閉 栓 ， 倒 入
　 10 mL 正 己 烷 ， 加 入 約 2g 無 水 硫 酸 鈉 ， 輕 敲 使 無 水
　 硫 酸 鈉 沈 降 。
4. 取 小 燒 杯 ， 內 裝 含 8%蒸 餾 水 之 去 活 化 矽 酸 鎂 6 g
　 （ 註 ） ， 倒 入 30 mL 正 己 烷 ， 攪 拌 之 ， 以 除 去 氣 泡
　 。 迅 速 倒 入 前 述 裝 有 10 mL 正 己 烷 之 淨 化 管 後 ， 再
　 加 入 約 2g 無 水 硫 酸 鈉 於 其 上 。 開 栓 ， 讓 正 己 烷 流
　 出 ， 直 至 液 面 與 無 水 硫 酸 鈉 層 表 面 平 齊 後 閉 栓 ，
　 棄 置 洗 液 。 輕 敲 淨 化 管 柱 使 填 充 物 達 適 當 緊 密 度
　 。 以 50 mL 二 氯 甲 烷 預 先 淋 洗 ， 棄 置 洗 液 。
5. 將 上 述 七 、 （ 二 ） 2. 之 濃 縮 液 徐 徐 倒 入 淨 化 管 ，
　 開 栓 ， 使 液 面 下 降 至 無 水 硫 酸 鈉 層 表 面 後 閉 栓 ， 以
　 2 - 3 mL 二 氯 甲 烷 分 數 次 洗 圓 底 燒 瓶 ， 洗 液 加 入 淨
　 化 管 並 開 栓 使 液 面 下 降 至 無 水 硫 酸 鈉 層 表 面 。
6. 以 100 mL 二 氯 甲 烷 淋 洗 淨 化 管 ， 收 集 洗 液 於 減 壓
　 濃 縮 用 之 圓 底 燒 瓶 。
7. 將 收 集 液 以 減 壓 濃 縮 裝 置 濃 縮 至 近 乾 ， 先 以 氮 氣
　 吹 乾 後 ， 再 以 正 己 烷 定 容 至 適 當 體 積 （ 設 為 V1
　 mL） 。
8. 依 設 備 四 、（十五） 所 述 儀 器 分 析 條 件 ， 注 入 試 樣
　 1.0 - 2.0 μL（ 設 為 V2 μL ） ， 比 較 其 與 標 準 品 之 滯
　 留 時 間 ， 以 定 性 試 樣 是 否 含 有 待 測 之 化 合 物 。

九 、 品 質 管 制

（ 二 ）使 用 設 備 四 、（十五） 之 儀 器 條 件 查 核 有 機 溶
　 　 　劑 之 適 用 性 。 取 200 mL 二 氯 甲 烷 濃 縮 至 近 乾
　 　 　， 以 氮 氣 吹 乾 後 ， 再 以 1 mL 正 己 烷 溶 解 殘 留
　 　 　物 ， 取 部 份 注 入 氣 相 層 析 儀 ， 檢 查 層 析 圖 有
　 　 　無 雜 質 干 擾 ， 以 確 定 溶 劑 之 適 用 性 。 丙 酮 及
　 　 　甲 醇 適 用 性 之 查 核 ， 可 分 別 將 2 - 3 mL 之 丙 酮
　 　 　及 甲 醇 置 於 小 試 管 中 ， 以 氮 氣 吹 至 乾 ， 再 以
　 　 　1 mL 之 正 己 烷 溶 解 殘 留 物 ， 將 所 得 之 均 勻 溶
　 　 　液 注 入 氣 相 層 析 儀 ， 檢 核 其 層 析 圖 有 無 雜 質
　 　 　干 擾 。

（ 三 ）從 事 水 樣 分 析 前 ， 必 須 以 300 mL 之 試 劑 水 依
　 　 　七 、 （ 二 ） 步 驟 執 行 方 法 空 白 試 驗 ， 確 定 試
　 　 　劑 及 玻 璃 器 皿 均 無 污 染 之 虞 後 方 可 進 行 分 析
　 　 　。

（ 四 ）為 確 保 分 析 結 果 之 可 信 度 ， 必 須 以 標 準 品 及
　 　 　試 劑 水 配 製 標 準 品 之 檢 量 線 含 量 範 圍 內 之 查
　 　 　核 樣 品 ， 依 七 、 （ 二 ） 步 驟 檢 驗 ， 計 算 其 標
　 　 　準 偏 差 。 從 事 水 樣 檢 驗 時 ， 應 添 加 適 當 濃 度
　 　 　之 標 準 溶 液 ， 以 檢 核 回 收 率 ， 回 收 率 應 涵 括
　 　 　於 75 - 125% 範 圍 內 。 其 檢 核 頻 率 至 少 為 每 批
　 　 　基 質 相 同 水 樣 之 數 目 樣 的 10 %， 若 每 批 水 樣
　 　 　之 數 目 不 超 過 10 個 ， 則 至 少 每 批 需 檢 核 1 個
　 　 　。 檢 核 回 收 率 時 ， 所 添 加 標 準 品 之 濃 度 應 為
　 　 　水 樣 中 待 測 化 合 物 濃 度 之 2 倍 以 上 。

（ 五 ）每 一 工 作 天 均 須 查 核 檢 量 線 之 適 用 性 ， 其 方
　 　 　法 如 下 ︰ 注 射 至 少 一 種 已 知 濃 度 之 標 準 溶 液
　 　 　， 如 所 得 化 合 物 之 波 峰 面 積 ， 與 檢 量 線 相 對
　 　 　應 隻 波 峰 面 積 差 異 在 15 % 以 上 時 ， 則 須 重 新
　 　 　配 製 標 準 溶 液 及 製 備 檢 量 線 。

資 料 來 源 ： 同 本 文 參 考 資 料

（ 二 ）國 內 單 一 實 驗 室 分 析 添 加 二 、 四 -地 標 準 品 水
　 　 　樣 之 結 果 如 下 表 所 示 ︰

資 料 來 源 ： 行 政 院 環 境 保 護 署 環 境 檢 驗 所

註 ︰ 必 要 時 可 調 整 矽 酸 鎂 去 活 化 時 添 加 之 蒸 餾 水 百
　 　 分 比 ， 以 因 應 廢 水 基 質 之 差 異 。