( 一 ) 蒸 餾 水 : 去 離 子 蒸 餾 水 。 ( 二 ) 硝 酸 溶 液
, 1N: 緩 慢 將 64mL濃 硝 酸 (HNO3 )
加 入 於 約 800mL蒸 餾 水 , 稀 釋 至 1L。
( 三 ) 氫 氧 化 銨 溶 液 , 1N: 將 68mL濃 氨 水 ( NH4OH)
加 入 蒸 餾 水 , 稀 釋 至 1L。
( 四 ) 甲 基 異 丁 基 酮(methylisobutyl ketone,簡 稱MIBK)
, 視 需 要 蒸 餾 純 化 之 。
( 五 )
咯 烷 二 硫 代 氨 基 甲 酸 銨 溶 液 : 溶 解
2g
咯
烷 二 硫 代 氨 基 甲 酸 銨 (ammoniumpyolidine
dithiocarbamate , 簡 稱 APDC)於 蒸 餾 水 , 稀 釋 至 100
mL , 以 同 體 積 之 MIBK 萃 取 30 秒 , 保 留 水 層 , 使
用 前 配 製 。
( 六 ) 水 飽 和 之 甲 基 異 丁 基 酮 : 於 分 液 漏 斗 中 , 混
合 1 份 MIBK 與 1份 蒸 餾 水 , 充 分 振 盪 30秒 後 , 靜
置 使 分 兩 層 , 保 留 MIBK 層 供 用 。
( 七 ) 金 屬 儲 備 溶 液 , 使 用 市 售 品 或 依 下 述 方 法 配
製 。
1. 鎘 儲 備 溶 液 : 在 1,000mL量 瓶 內 , 溶 解 1.000g 鎘
金 屬 ( 純 度 > 99.9%) 於 最 小 體 積 之 1+1鹽 酸 HCl )
溶 液 , 以 蒸 餾 水 稀 釋 至 刻 度 ; 1.00mL=1.00mg Cd。
2. 鉻 儲 備 溶 液 : 在 1,000mL量 瓶 內 , 溶 解 2.828g 無
水 重 鉻 鉀 ( K2Cr2O7) 約 200mL 蒸 餾 水 , 加 入
1.5 mL 濃 硝 酸 , 以 蒸 餾 水 稀 釋 至 刻 度 ; 1.00mL =
1.00 mg Cr。
3. 銅 儲 備 溶 液 : 在 1,000mL量 瓶 內 , 溶 解 1.000g 銅
金 屬( 純 度 >99.9%) 於 15mL 1+1 硝 酸 溶 液 , 以 蒸
餾 水 稀 釋 至 刻 度 ; 1.00mL=1.00mg Cu。
4. 鐵 儲 備 溶 液 : 在 1,000mL量 瓶 內 , 溶 解 1.000g 鐵
絲 純 度 > 99.9%) 於 50mL 1+1硝 酸 溶 液 , 以 蒸 餾
水 稀 釋 至 刻 度 ; 1.00mL=1.00 mg Fe。
5. 鉛 儲 備 溶 液 : 在 1,000mL量 瓶 內 , 溶 解 1.598g 硝
酸 鉛(
) 於 約 200mL蒸 餾 水 , 加 入 1.5mL
濃 硝 酸 , 以 蒸 餾 水 稀 釋 至 刻 度;1.00 mL=1.00 mg Pb
。
6. 鎳 儲 備 溶 液 : 在 1,000mL量 瓶 內 , 溶 解 1.273g 氧
化 鎳 (NiO) 於 最 小 體 積 之 10% 鹽 酸 溶 液 , 以 蒸
餾 水 稀 釋 至 刻 度 ; 1.00mL=1.00mg Ni。
7. 鋅 儲 備 溶 液 : 在 1,000mL量 瓶 內 , 溶 解 1.000g 鋅
金 屬 ( 純 度 > 99.9% ) 於 20mL 1 + 1鹽 酸 溶 液 , 以
蒸 餾 水 稀 釋 至 刻 度 : 1.00mL=1.00mg Zn。
( 八 ) 金 屬 中 間 溶 液 : 分 別 精 取 各 金 屬 儲 備 溶 液
1.00mL, 置 於 100mL量 瓶 內 , 以 每 升 含 1.5mL 濃 硝
酸 之 蒸 餾 水 稀 釋 至 刻 度 ; 1.00mL=1.00 μ g混 合 金
屬 。
( 九 ) 金 屬 標 準 溶 液 : 精 取 10.0 mL 金 屬 中 間 溶 液 ,
於 100 mL 量 瓶 內 , 以 每 升 含 1.5mL 濃 硝 酸 之 蒸 餾
水 稀 釋 至 刻 度 : 1.00mL=1.00 μ g混 合 金 屬 。
( 十 ) 空 氣 : 以 空 氣 壓 縮 機 或 空 氣 瓶 供 給 , 必 須 濾
去 水 氣 、 油 等 不 純 物 。
( 十 一 ) 乙 炔 : 商 品 級 , 鋼 瓶 壓 力 在 7Kg/ 以 上 。
( 一 ) 取 海 水 800 mL , 以 1N 之 硝 酸 溶 液 或 氫 氧 化 銨
溶 液 調 整 PH值 至 3 ∼ 4後 , 置 於 1L之 分 漏 斗 中 。
個 別 元 素 萃 取 時 之 最 佳 PH值 如 下 表 :
| 元 素 |
鎘 |
鉻 |
銅 |
鐵 |
鎳 |
鉛 |
鋅 |
| pH |
1∼6 |
3∼9 |
0.1∼8 |
2∼5 |
2∼4 |
0.1∼6 |
2∼6 |
( 二 ) 加 入 8mL APCD溶 液 , 振 盪 混 合
之 。
( 三 ) 加 入 33.0mL MIBK, 、 劇 烈 振 盪 混 合 1分 鐘 。
( 四 ) 靜 置 使 水 層 與 MIBK 層 分 開 , 取 MIBK 層 以 離
心 機 分 離 去 水 , 並 保 留 水 層 以 供 製 備 標 準 溶 液
及 空 白 試 驗 。
( 五 ) 將 儀 器 之 噴 霧 室 水 管 路 及 水 封 以 丙 酮 置 換 後
, 再 以 MIBK 置 換 。
( 六 ) 點 燃 火 焰 後 , 吸 入 水 飽 和 之 MIBK , 調 整 乙 炔
流 量 使 火 焰 與 吸 入 水 時 相 似 。
( 七 ) 選 擇 適 當 波 長 , 以 水 飽 和 MIBK 將 儀 器 歸 零 後
, 吸 入 MIBK萃 取 液 , 測 定 吸 光 度 (註 1)
, 由 檢
量 求 得 金 屬 濃 度 ( μ g/ L) 。
( 八 ) 每 一 MIBK 萃 取 液 測 定 完 成 後 , 均 需 以 水 飽 和
之 MIBK 吸 入 以 清 洗 噴 霧 室 使 歸 零 。
( 九 ) 測 定 完 畢 時 , 噴 霧 室 排 水 管 路 及 水 封 , 應 以
丙 酮 置 換 MIBK後 , 再 置 換 蒸 餾 水 。