一 、 原 理
- 將 水 樣 之 pH值 調 至 2.4， 水 中 之 六 價 鉻 離 子 與
咯 烷 二 硫 代 氨 基 甲 酸 銨 （ Ammonium pyrrolidine dithiocarba
-mate， 簡 稱 APDC） 形 成 錯 化 合 物 ， 經 甲 基 異 丁 基 酮
（Methyl isobutyl ketone， 簡 稱 MIBK） 萃 取 後 ， 以 原 子 吸
收 光 譜 儀 在 357.9nm波 長 定 量 之 。
二 、 適 用 範 圍
- 本 方 法 適 用 水 及 廢 污 水 中 六 價 鉻 之 撿 驗 ， 若 家
庭 及 工 業 廢 污 水 無 高 濃 度 之 干 擾 金 屬 ， 本 方 法 適 用
之 ， 其 偵 測 範 圍 為 0.02∼ 1.00 mg/L。
三 、 設 備
- （ 一 ） 原 子 吸 收 光 譜 儀 ： 包 括 原 子 化 火 焰 ， 單 色 光
鏡 （ Monochro-mator） 光 電 偵 測 器 （ Photoelectric
detector ） 及 有 關 電 子 放 大 裝 置 。 使 用 空 氣 和 乙
炔 之 混 合 燃 料 。 （ 二 ） 排 氣 口 ： 在 燃 燒 頭 上 端
15 ∼ 30公 分 處 置 排 氣
口 ， 抽 氣 以 除 去 火 焰 中 之 薰 煙 及 蒸 氣 。
（ 三 ） 鉻 燈 管 。
四 、 試 劑
- （ 一 ） 咯 烷 二 硫 代 銨 基 甲 酸 銨 溶 液
： 溶 解 1.0g
咯
烷 二 硫 代 氨 基 甲 酸 銨 於 蒸 餾 水 ， 稀 釋 至100mL，
以 同 體 積 之 MIBK萃 取 30秒 ， 保 留 水 層 ， 使 用 前
配 置 。 （ 二 ） 溴 酚 藍 （ Bromophenol blue） 指 示 劑 溶 液
： 溶 解
0.1g溴 酚 藍 於 100mL之 50％ 酒 精 水 溶 液 中 。
（ 三 ） 鉻 儲 備 溶 液 ： 在 1,000mL 量 瓶 內 ， 溶 解 0.2829g
重 鉻 酸 鉀 （
） 於 蒸 餾 水 ， 稀 釋 至 刻
度 ：
1.00mL=100μ g Cr。
（ 四 ） 鉻 標 準 溶 液 ： 在 100mL 量 瓶 內 ， 稀 釋 10.0mL鉻
儲 備 溶 液 至 刻 度 ： 1.00m=10.0 μ g Cr。
（ 五 ） 甲 基 異 丁 基 酮 ， 視 需 要 蒸 餾 純 化 之 ， 使 用 前
以 1：1之 水 充 分 振 盪30秒 後 靜 置 ， 保 留 MIBK層 。
（ 六 ） 氫 氧 化 鈉 溶 液 ，1N： 溶 解 40g氫 氧 化 鈉 於 蒸 餾
水 ， 稀 釋 至 1L。
（ 七 ） 硫 酸 溶 液 ， 0.12M： 將 6.5mL濃 硫 酸 （比 重 1.84）
緩 慢 地 加 入 900mL蒸 餾 水 中 ， 稀 釋 至 1L。
（ 八 ） 空 氣 ： 以 空 氣 壓 縮 機 或 空 氣 鋼 瓶 供 給 ， 必 須
濾 去 水 氣 、 油 等 不 純 物 。
（ 九 ） 乙 炔 ： 商 品 級 ， 鋼 瓶 壓 力 在 7kg/ 以 上 。
五 、 步 驟
- （ 一 ） 取100mL水 樣 或 適 量 水 樣 以 蒸 餾 水 稀 釋 至100mL
， 置 於 200mL分 液 漏 斗 中 。 （ 二 ） 加 2 滴 溴 酚 藍 指
示 劑 ， 並 逐 滴 加 入 1N 之 氫 氧
化 鈉 溶 液 直 至 藍 色 呈 現 不 褪 ， 再 逐 滴 加 入 0.12
M 硫 酸 溶 液 至 藍 色 消 失 （ 此 時 水 樣 呈 淡 黃 色 ）
， 然 後 多 加 2.0mL 0.12M硫 酸 溶 液 ， 使 水 樣 之 pH
值 調 整 為 2.4 。 （ 亦 可 用 pH 計 代 替 溴 酚 藍 指 示
劑 ） 。
（ 三 ） 加 入 5.0mL APDC溶 液 ， 振 盪 混 合 之 。
（ 四 ） 加 入 10.0mL MIBK， 劇 烈 振 盪 3分 鐘 。
（ 五 ） 靜 置 使 水 層 與 MIBK分 離 ， 丟 棄 水 層 ， 保 留
MIBK層 。
（ 六 ） 將 原 子 吸 光 譜 儀 之 噴 霧 室 排 水 管 路 及 水 封 以
丙 酮 置 換 後 ， 再 以 MIBK置 換 。
（ 七 ） 點 燃 火 焰 後 ， 吸 入 水 飽 和 之 MIBK， 調 整 乙 快
流 量 使 火 焰 與 吸 入 水 時 相 似 。
（ 八 ） 將 波 長 定 於 357.9nm ， 以 水 飽 和 之 MIBK將 儀 器
歸 零 後 ， 吸 入 步 驟 （ 五 ） 所 保 留 之 MIBK萃 取 液
， 讀 取 吸 光 度 由 檢 量 線 求 得 六 價 鉻 濃 度(μg/L)。
（ 九 ） 每 一 MIBK萃 取 液 測 定 完 成 後 ， 均 需 以 水 飽 和 之
MIBK 歸 零 儀 器 。
（ 十 ） 測 定 完 畢 時 ， 噴 霧 室 排 水 管 路 及 水 封 ， 應 以
丙 酮 置 換 MIBK 5 分 鐘 ， 再 以 1 ％ 硝 酸 置 換 丙 酮 5
分 鐘 ， 再 置 換 蒸 餾 水 。
六 、 檢 量 線 製 備
- 分 別 精 取0.00， 0.25， 0.50， 1.00， 2.50， 5.00， 10.0
， 25.0 mL鉻 標 準 溶 液 （ 1.00mL=10.0 μ g Cr） ， 置 於 100
mL 量 瓶 內 ， 以 蒸 餾 水 釋 至 刻 度 ， 依 步 驟 五 、 （ 二 ）
∼ （ 九 ） 操 作 ， 繪 製 鉻 濃 度 （ mg/L） 一 吸 光 度 之 檢
量 線 。
七 、 計 算
-
註 1：
MIBK萃 取 液 需 於 3小 時 內 測 定 完 成 。
註 2： 原 子 吸 收 光 譜 儀 ， 依 各 種 廠 牌 型 式 不 同 ， 而
有 不 同 之 操 作 程 序 ， 應 依 照 各 儀 器 使 用 說 明
書 操 作 。
八 、 參 考 資 料
- USEPA,Methods for Chemical Analysis of Water
and Wastes,Methods ,218.4,EPA 600/4-79-020, Revised
March 1983.
