一 、 原 理
- 水 樣 經 酸 化 後 ， 以 硝 酸 汞 溶 液 滴 定 ， 在 混 合 指
示 劑 二 苯 卡 巴 一 溴 酚 藍 存 在 時， 離 子 與 硝
酸 汞 生
成 不 易 解 離 之 氯 化 汞 ， 在 滴 定 絡 點 多 餘 之 汞 離 子 與
二 苯 卡 巴 形 成 藍 紫 色 複 合 物 。
二 、 適 用 範 圍
- 本 方 法 適 用 於 水 及 廢 污 水 中 氯 鹽 之 檢 驗 ， 為 避
免 使 用 大 量 的 滴 定 溶 液 ， 每 50mL滴 定 用 水 樣 所 含 氯
離 子 應 小 於 20mg。
三 、 干 擾
- （ 一 ） 溴 離 子 及 碘 離 子 亦 與 硝 酸 汞 溶 液 起 相 同 的 反
應 ， 形 成 干 擾 。 （ 二 ） 鉻 酸 根 離 子 、 鐵 離 子 或
亞 硫 酸 根 離 子 之 含 量
超 過 10mg/L 時 ， 形 成 干 擾 （ 註 ） 。
四 、 設 備
- 微 量 滴 定 管 ： 1mL或 5mL， 刻 度 至 0.01mL。
五 、 試 劑
- （ 一 ） 蒸 餾 水 ： 一 般 蒸 餾 水 。
（ 二 ） 混 合 指 示 劑
： 溶 解 0.5g二 苯 卡 巴
（ diphenylcarbazone） 及 0.05g溴 酚 藍 （ bromophenol
blue） 於 75mL 95％ 乙 醇 （C2H5OH ） 再 以 95％
乙 醇
稀 釋 至 100mL： 貯 存 於 棕 色 玻 璃 瓶 。
（ 三 ） 硝 酸 溶 液 ， 3 ＋ 997。
（ 四 ） 氫 氧 化 鈉 溶 液 ， 0.25N： 溶 解 10g氫 氧 化 鈉
（ NaOH ） 於 1L蒸 餾 水 。
（ 五 ） 氯 化 鈉 標 準 溶 液 ， 0.0141N︰ 在 1,000mL量 瓶 內
， 溶 解 0.8240g氯 化 鈉 （ NaCl， 140℃ 乾 燥 隔 夜 ）
於 蒸 餾 水 ， 稀 釋 至 刻 度 ； 1.00mL＝ 500μ g Cl。
（ 六 ） 硝 酸 汞 滴 定 溶 液，0.0141N：在1,000mL 量 瓶 內 ，
溶 解 2.5g 硝 酸 汞 Hg(NO3)2•H2O 或 2.3g硝
酸 汞Hg(NO3)2
， 於 含 有 0.25 mL 濃 硝 酸 （HNO3 ） 之 100 mL 蒸 餾 水
，
以 蒸 餾 水 稀 釋 至 刻 度 ； 依 步 驟 六 、 以 氯 化 鈉 標
準 溶 液 標 定 之 ， 貯 存 於 棕 色 玻 璃 瓶 。
（ 七 ） 硝 酸 汞 滴 定 溶 液，0.0141N：在1,000mL 量 瓶 內 ，
溶 解 25g硝 酸 汞 Hg(NO3)2•H2O
或 23g硝 酸 汞 Hg(NO3)2•H2O
， 於 含 有 5.0mL 濃 硝 酸 之 900 mL 蒸 餾 水 ， 以 蒸 餾
水 稀 釋 至 刻 度 ； 依 依 步 驟 六 、 以 氯 化 鈉 溶 液 標
定 之 ， 貯 存 於 棕 色 玻 璃 瓶 。
（ 八 ） 對 苯 二 酚 溶 液：溶 解1g純 對 苯 二 酚（hydroquinone）
於 100mL蒸 餾 水 ， 使 用 時 配 製 。
（ 九 ） 過 氧 化 氫 （H2O2 ） ， 30％ 。
六 、 步 驟
- （ 一 ） 取 水 樣 50.0 mL， 或 適 量 水 樣 稀 釋 至 50 mL， 使
其 氯 離 子 含 量 不 多 於 20mg。 （ 若 水 樣 之 氯 離 子
含 量 小 於 2.5mg使 用 ， 0.0141N之 硝 酸 汞 滴 定 溶 液
； 若 水 樣 之 氯 離 子 含 量 大 於 2.5mg ， 使 用 0.141N 之
硝 酸 汞 滴 定 溶 液 。 ） （ 二 ） 加 入 5 滴 混 合 指 示
劑 ， 混 合 均 勻 。
（ 三 ） 若 溶 液 呈 藍 色 或 紅 色 ， 逐 滴 加 入 3 + 997 硝 酸
溶 液 至 溶 液 呈 黃 色 ； 若 溶 液 呈 黃 色 或 橘 色 ， 逐
滴 加 入 氫 氧 化 鈉 溶 液 至 溶 液 呈 藍 色 ， 再 逐 滴 加
入 3 + 997 硝 酸 溶 液 至 溶 液 呈 黃 色 。
（ 四 ） 加 1.0mL 3＋ 997硝 酸 溶 液
（ 五 ） 以 硝 酸 汞 滴 定 至 藍 紫 色 終 點 。
（ 六 ） 使 用 50.0mL蒸 餾 水 作 空 白 試 驗 。
七 、 計 算
-
A： 水 樣 消 耗 之 硝 酸 汞 滴 定 溶 液 體 積 （ mL） 。
B： 空 白 消 耗 之 硝 酸 汞 滴 定 溶 液 體 積 （ mL） 。
N： 硝 酸 汞 滴 定 溶 液 之 當 量 濃 度 。
八 、 參 考 資 料
- （ 一 ） EPA， Methods for Chemical Analysis of Water and
Wastewater， Method 32 5.3. EPA-600/4-79-020，
RevisedMarch 1983. （ 二 ） APHA， Standard Methods for the Examination of
Water and Wastewater， 15th Edition， pp.269∼ 273
(1981)
（ 三 ） 經 濟 部 中 央 標 準 局 ， 中 國 國 家 標 準 CNS 5858
K9039 （1981） 。
註 ： 若 鉻 酸 根 離 子 濃 度 大 於 100 mg/L， 鐵 離
子 不 存 在
時 ， 加 入 2 mL 對 苯 二 酚 溶 液 去 干 擾 ； 當 鐵 離 子
存 在 時 ， 使 用 適 量 水 樣 使 其 鐵 離 子 含 量 少 於 2.5
mg ， 加 入 2mL 對 苯 二 酚 溶 液 去 干 擾 ； 當 亞 硫 酸
根 離 子 存 在 時 ， 於 50 mL 水 樣 加 入 0.5 mL 過 氧 化
氫 ， 混 合 1分 鐘 。
