一 、 方 法 概 要
- 水 中 油 脂 經 正 己 烷 萃 取 後 ， 將 有 機 層 經 無 水 硫
酸 鈉 乾 燥 後 ， 移 入 圓 底 燒 瓶 中 ， 經 減 壓 濃 縮 ， 烘 乾
後 移 入 乾 燥 器 中 ， 冷 卻 後 稱 重 ， 即 得 油 脂 量 。
二 、 適 用 範 圍
- 本 方 法 適 用 於 海 水 、 地 表 水 、 地 下 水 、 放 流 水
中 油 脂 之 檢 驗 ， 適 用 濃 度 範 圍 為 1至 100mg/L。
三 、 干 擾
- （ 一 ）某 些 有 機 物 可 能 會 一 併 被 萃 出 而 被 誤 判 為 油
脂 。 （ 二 ）低 沸 點 （ <90▏ ） 之 油 脂 類 物 質 將
在 減 壓 濃 縮
及 烘 乾 過 程 中 漏 失 ， 以 致 樣 品 油 脂 之 測 定 值
將 比 實 際 值 為 低 。
（ 三 ） 殘 量 重 油 可 能 含 有 相 當 多 無 法 萃 取 之 物 質 。
四 、 設 備
- （ 一 ）乾 燥 管 ： 裝 約 有 10公 分 高 的 無 水 硫 酸 鈉 。
（
二 ）減 壓 濃 縮 裝 置 。
（ 三 ）烘 箱 。
（ 四 ）乾 燥 器 。
（ 五 ）分 液 漏 斗 ： 2L。
（ 六 ）天 平 ： 可 精 秤 至 0.1mg。
（ 七 ）圓 底 燒 瓶 ： 200mL。
（ 八 ） 量 筒 ： 50mL。
五 、 試 劑
- （ 一 ）正 己 烷 ： 分 析 級 。
（ 二 ）無 水 硫 酸 鈉 ： 分 析
級 。
（ 三 ）鹽 酸 （ 1+1） ： 將 一 體 積 之 鹽 酸 緩 緩 加 入 一 體
積 之 蒸 餾 水 中 。
（ 四 ）硫 酸 ： 36N。
六 、 採 樣 與 保 存
- （ 一 ）採 樣
1.採 樣 瓶 須 是 1L可 密 封 之 廣 口 玻 璃 瓶 ， 所 採 集 之 水 樣
僅 供 油 脂 檢 驗 用 。
2.所 採 取 之 樣 品 應 具 有 代 表 性 ， 且 在 檢 驗 之 前 不 再 被
污 染 。
3.採 取 水 樣 之 量 須 以 能 做 完 所 需 檢 驗 為 宜 ， 但 不 得 小
於 1L。
（ 二 ） 保 存
加 硫 酸 使 水 樣 之 pH<=2｛ 並 以 4℃ 冷 藏 ， 於 此
條 件 下 ， 可 保 存 7天 。
七 、 步 驟
- （ 一 ）首 先 於 採 樣 瓶 上 標 示 水 樣 之 位 置 ， 以 便 事 後
測
量 水 樣 體 積 （ 註 ） ；若 採 樣 時 未 加 酸 保 存 則
以 1+1鹽 酸 溶 液 酸 化 水 樣 至 pH<=2︷ （ 二 ）倒 入 2L之
分 液 漏 斗 中 。
（ 三 ）用 50mL正 己 烷 淋 洗 樣 品 瓶 然 後 倒 入 分 液 漏 斗 中
。
（ 四 ）再 用 50mL正 己 烷 淋 洗 樣 品 瓶 ， 將 瓶 內 油 脂 完 全
洗 入 分 液 漏 斗 內 。
（ 五 ）先 用 手 搖 動 分 液 漏 斗 數 下 ， 將 氣 體 排 出 ， 然
後
振 搖 10分 鐘 。
（ 六 ）靜 置 分 層 後 、 收 集 有 機 層 。 再 用 30mL正 己 烷 淋
洗 樣 品 瓶 後 ， 將 淋 洗 液 倒 入 萃 取 斗 中 萃 取 。
至 少 重 覆 二 次 ， 並 合 併 萃 取 後 之 有 機 層 。
（ 七 ）將 有 機 層 流 經 乾 燥 管 ， 收 集 於 200mL圓 底 燒 瓶 中
。
1.乾 燥 管 內 裝 有 約 10公 分 高 之 無 水 硫 酸 鈉 。
2.圓 底 燒 瓶 使 用 前 ， 需 先 放 入 90℃ 之 烘 箱 中 約
10分 鐘 ， 再 放 入 乾 燥 器 中 維 持 恆 重 2小 時 以
上 ， 才 稱 重 ， 並 記 錄 重 量 至 0.1mg。
3.若 萃 取 層 不 乾 淨 時 ， 可 再 乾 燥 管 上 方 放 置 漏
斗 ， 並 舖 上 濾 紙 ， 將 雜 物 濾 出 ， 以 免 影 響 重
量 。
（ 八 ）以 約 20mL正 己 烷 加 入 分 液 漏 斗 內 ， 沖 洗 分 液 漏
斗
後 ， 移 入 乾 燥 管 中 一 併 收 集 於 圓 底 燒 瓶 內 。
（ 九 ）將 圓 底 燒 瓶 內 的 有 機 層 以 減 壓 濃 縮 裝 置 濃 縮
至 乾 。
1.水 浴 溫 度 以 40℃ 為 宜 ， 並 免 沸 騰 。
2.轉 速 不 宜 太 快 ， 大 約 為 60至 80rpm。
（ 十 ）為 避 免 圓 底 燒 瓶 內 仍 殘 存 有 正 己 烷 或 水 氣 ，
在 濃
縮 後 ， 放 入 90℃ 之 烘 箱 內 10分 鐘 。
（ 十 一 ）取 出 燒 瓶 置 於 乾 燥 器 內 ， 維 持 恆 重 至 少 2小
時
以 上 ， 取 出 稱 重 ， 並 記 錄 重 量 。
八 、 結 果 處 理
九 、 品 質 管 制
- （ 一 ）每 一 樣 品 均 須 進 行 重 覆 分 析 ， 兩 次 結 果 之 相
對
誤 差 應 小 於 10%。 （ 二 ）重 量 法 往 往 受 天 候 乾
溼 度 的 影 響 而 使 稱 重 結 果
形 成 誤 差 ， 故 從 乾 燥 器 中 取 出 稱 重 時 ， 動 作 宜
迅 速 ， 避 免 在 空 氣 中 曝 露 太 長 的 時 間 。
十 、 精 密 度 與 準 確 度
- 單 一 實 驗 室 以 海 水 添 加 40.16mg/L油 脂 品 管 樣 品
進 行 十 六 次 分 析 ， 其 標 準 偏 差 為 ± 1.7mg/L， 平 均
回 收 率 為 101%。
十 一 、 參 考 資 料
- （一 ） American Public Health Association,American Water
Works Association ＆ Water Pollution Control Feder-
ation.1989.Standard Methods for the Examination of
Water and Wastewater.17th Ed.,Method 5520 B,pp5-
43 ~ 5-44. APHA. Washington,DC. （ 二 ） American Public Health
Association,American Water
Works Association ＆ Water Pollution Control Feder-
ation.1989.Standard Methods for the Examination of
Water and Wastewater.17th Ed.,Method 5520 B,pp5-
45 ~ 5-46. APHA. Washington,DC.
（ 三 ） American Society for Testing and Materials.1991.Sta-
ndard Test Method for Dil ＆ Grease ＆ Petroleum
Hydrocarbons in Water,Annual Book of ASTM Stan-
dard,Vol.11.02,pp57-61. ASTM.Philadelphia,Pa.
