（ 二 ） 硫 化 物 如 硫 化 氫 、 二 氧 化 硫 之 干 擾 ， 可 加 入 磷 酸
　 　 　使 水 樣 之 pH<4｛ 稍 微 攪 拌 曝 氣 以 排 除 之 。

（ 三 ） 氧 化 劑 （ 在 酸 性 溶 液 中 可 氧 化 碘 化 鉀 者 ） 之 干 擾
　 　 　， 可 加 入 硫 酸 亞 鐵 排 除 之 。

（ 四 ） 油 、 焦 油 之 干 擾 ， 可 以 氫 氧 化 鈉 調 整 水 樣 之 pH至
　 　 　12.0 ~ 12.5， 然 後 以 50mL氯 仿 萃 取 油 、 焦 油 ， 棄 法 氯
　 　 　仿 層 ， 水 層 中 殘 存 之 氯 仿 需 於 蒸 餾 前 於 水 浴 上 加
　 　 　熱 去 除 。

（ 二 ） pH計 。

（ 三 ） 分 光 光 度 計 ， 使 用 波 長 460 或 500 nm。

（ 二 ） 磷 酸 溶 液 ， 1 + 9： 以 蒸 餾 水 稀 釋 10 mL 85% 磷 酸
　 　 　  至 100mL。

（ 三 ） 氫 氧 化 銨 溶 液 ， 0.5 N： 以 蒸 餾 水 稀 釋 35mL濃 氫
　 　 　化 銨 至 1L。

（ 四 ） 磷 酸 鹽 緩 衝 溶 液 ： 溶 解 104.5g磷 酸 氫 二 鉀
　 　 　及 72.3g磷 酸 二 氫 鉀 於 蒸 餾 水 稀 釋 至 1L
　 　 　； 溶 液 之 pH為 6.8。

（ 五 ） 4-氨 基 安 替沘碄溶 液 ： 溶 解 2.0g 4-氨 基 安 替沘碄（ 4-amino-
　 　 　antipyrin）於 蒸 餾 水 中 ， 稀 釋 至 100mL， 每 日 配 製 。

（ 六 ） 鐵 氰 化 鉀 溶 液 ： 溶 解 8g鐵 氰 化 鉀於 蒸
　 　 　 餾 水 ， 稀 釋 至 100mL。

（ 七 ） 氯 仿 （CHCl₃） 。

（ 八 ） 硫 酸 鈉 （Na₂SO₄） ， 無 水 粒 狀 。

（ 九 ） 溴 酸 鉀 － 溴 化 鉀 溶 液 ， 0.10N： 在 1,000mL量 瓶 內
　 　 　 ， 溶 解 2.784g無 水 溴 酸 鉀於 蒸 餾 水 ，
　 　 　 加 入 10g溴 化 鉀 （ KBr） 晶 體 ， 俟 溶 解 後 ， 稀 釋
　 　 　 至 刻 度 。

（ 十 ） 澱 粉 指 示 劑 ： 取 2g可 溶 性 澱 粉 於 燒 杯 ， 加 入 少 量
　 　 　 蒸 餾 水 攪 拌 成 乳 狀 液， 將 此 乳 狀 液 倒 入 於 100mL
　 　 　 沸 騰 之 蒸 餾 水 中 煮 沸 數 分 鐘 後 靜 置 一 夜 ； 加 入
　 　 　 0.2g水 楊 酸 （ saliclicacid） 或 數 滴 甲 苯 （ tolene） 保
　 　 　 存 之 ， 使 用 時 取 其 上 澄 液 。

（ 十 一 ） 碘 酸 氫 鉀 標 準 溶 液 ， 0.025N ： 在 1,000mL量 瓶 內
　 　 　 ， 溶 解 0.8124g 重 鉻 酸 鉀 （KH(IO₃)₂ ） 於 蒸 餾 水 ， 稀
　 　 　 釋 至 刻 度 。

（ 十 二 ） 重 鉻 酸 鉀 標 準 溶 液 ： 0.025N 在 1,000mL量 瓶 內
　 　 　， 溶 解 6.205g無 水 重 鉻 酸 鉀 （K₂Cr₂O₇ ） 於 蒸 餾 水
　 　 　， 稀 釋 至 刻 度 。

（ 十 三 ） 硫 代 硫 酸 鈉 滴 定 溶 液 ， 0.025N： 在 1,000mL量 瓶
　 　 　內 ， 溶 解 6.205g硫 代 硫 酸 鈉 （ Na₂S₂O₂• H₂SO₄ ） 於 經 煮 沸
　 　 　且 已 冷 卻 之 蒸 餾 水 ， 加 入 0.4g 氫 氧 化 鈉 （ NaOH） ，
　 　 　稀 釋 至 刻 度 ， 貯 存 於 棕 色 玻 璃 瓶 。 使 用 前 標 定 。
　 　 　標 定 方 法 （ 碘 酸 氫 鉀 法 或 重 鉻 酸 鉀 法 ）
　 　 　1. 碘 酸 氫 鉀 法 ： 在 三 角 瓶 內 溶 解 2g 不 含 碘 酸 鹽 之
　 　 　 　碘 化 鉀 （ KI）於 100 ~ 150mL蒸 餾 水 ， 加 入 1mL 6N
　 　 　 　硫 酸 （H₂SO₄ ） 溶 液 （ 或 數 滴 濃 硫 酸 ） 及 20.0
　 　 　 　mL碘 酸 氫 鉀 標 準 溶 液 ， 以 蒸 餾 水 稀 釋 至 約 200mL
　 　 　 　， 即 以 硫 代 硫 酸 鈉 滴 定 溶 液 滴 定 ， 在 接 近 終 點
　 　 　 　時 加 入 澱 粉 指 示 劑 。
　 　 　2. 重 鉻 酸 鉀 法 ： 在 三 角 瓶 內 溶 解 2g 不 含 碘 酸 鹽 之
　 　 　 　碘 化 鉀 於 100 ~ 150 mL蒸 餾 水 ， 加 入 1 mL 6 N 硫 酸
　 　 　 　溶 液 （ 或 數 滴 濃 硫 酸 ） 及 20.0mL重 鉻 酸 鉀 標 準
　 　 　 　溶 液 ， 靜 置 於 暗 處 5分 鐘 後 ， 稀 釋 至 400mL， 即
　 　 　 　以 硫 代 硫 酸 鈉 滴 定 溶 液 滴 定 ， 在 接 近 終 點 時 加
　 　 　 　入 澱 粉 指 示 劑 。

（ 十 四 ） 酚 儲 備 溶 液 ： 在 1,000mL量 瓶 內 ， 溶 解 1.00g酚
　 　 　（ phenol） 於 新 鮮 煮 沸 且 已 冷 卻 的 蒸 餾 水 ， 稀 釋 至
　 　 　刻 度 ， 視 需 要 標 定 之 。
　 　 　標 定 方 法 ：
　 　 　在 500mL共 栓 三 角 瓶 內 ， 加 入 100mL蒸 餾 水 ， 50.0mL
　 　 　酚 儲 備 溶 液 ，10.0mL 0.1N溴 酸 鉀 － 溴 化 鉀 溶 液 ， 立
　 　 　刻 加 入 5mL濃 鹽 酸 ， 輕 輕 搖 動 ， 若 棕 色 消 失 ， 繼 續
　 　 　添 加 溴 酸 鉀 － 溴 化 鉀 溶 液 直 至 顏 色 不 消 失 為 止 ，
　 　 　將 三 角 瓶 蓋 好 靜 置 10分 鐘 ， 然 後 加 入 1g碘 化 鉀 ， 即
　 　 　以 硫 代 硫 酸 鈉 滴 定 溶 液 滴 定 ， 在 接 近 終 點 時 加 入 澱
　 　 　粉 指 示 劑 。 同 時 以 蒸 餾 水 做 空 白 試 驗 。
　 　 　 酚 濃 度 （mgphenol/L） = 7.842〔 （ A× B） － C〕
　 　 　 A： 空 白 消 耗 之 硫 代 硫 酸 鈉 滴 定 溶 液 體 積 （ mL）
　 　 　 B： 添 加 於 酚 溶 液 的 溴 酸 鉀 － 溴 化 鉀 溶 液 體 積 （ mL
　 　 　 　） /10
　 　 　 C： 酚 溶 液 消 耗 之 硫 代 硫 酸 鈉 滴 定 溶 液 體 積 （ mL）

（ 十 五 ） 酚 中 間 溶 液 ： 在 500mL量 瓶 內 ， 以 新 煮 沸 且 已 冷 卻
　 　 　之蒸 餾 水 稀 釋 50.0mL 酚 儲 備 溶 液 至 刻 度 ； 1.00mL = 1.00μ
　 　 　g 酚 ， 在 使 用 前 二 小 時 內 配 製 。

（ 二 ） 直 接 比 色 法 （ 適 用 於 水 樣 中 酚 類 濃 度 大 於 1.0mg/L）
　 　 　1.量 取 餾 出 液 100mL或 適 量 餾 出 液 稀 釋 至 100mL（水
　 　 　 　樣 所 含 之 酚 類 少 於 0.5mg） ， 置 於 燒 杯 。
　 　 　2.加 入 2.5mL 0.5N氫 氧 化 銨 溶 液 ， 以 磷 酸 鹽 緩 衝 溶
　 　 　 　液 及 pH 計 調 整 pH 至 7.9± 0.1。
　 　 　3.加 入 1.0mL 4-氨 基 安 替 溶 液 ， 混 合 均 勻 。
　 　 　4.加 入 1.0mL鐵 氰 化 鉀 溶 液 ， 混 合 均 勻 。
　 　 　5.靜 置 15分 鐘 ， 讀 取 500nm之 吸 光 度 ， 由 檢 量 線 求
　 　 　 　得 酚 類 含 量 （ mg） 。

（ 三 ） 氯 仿 萃 取 比 色 法 （ 適 用 於 水 樣 中 酚 類 濃 度 小 於
　 　 　1.0mg/L）
　 　 　1.將 500mL餾 出 液 或 適 量 餾 出 液 稀 釋 至 500mL（ 樣
　 　 　 　品 所 含 酚 類 應 少 於 50μ g ） 置 於 燒 杯 中 。
　 　 　2.加 入 12.0mL 0.5N氫 氧 化 銨 溶 液 ， 以 磷 酸 鹽 緩 衝
　 　 　 　溶 液 及 pH計 調 整 pH至 7.9± 0.1然 後 移 入 1L 之 分
　 　 　 　液 漏 斗 中 。
　 　 　3.加 入 3.0mL 4-氨 基 安 替沘碄溶 液 ， 混 合 均 勻 。
　 　 　4.加 入 3.0mL鐵 氰 化 鉀 溶 液 ， 混 合 均 勻 。
　 　 　5.靜 置 3分 鐘 ， 以 25mL氯 仿 萃 取 ， 搖 動 分 液 漏 斗
　 　 　 　十 次 ， 靜 置 俟 溶 液 分 層 後， 再 搖 動 分 液 漏 斗
　 　 　 　上 十 次 ， 靜 置 之 。
　 　 　6.取 氯 仿 層 ， 以 舖 有 5g無 水 硫 酸 鈉 之 濾 紙 或 玻
　 　 　 　璃 濃 板 漏 斗 過 濾 之 ， 在 460 nm讀 取 吸 光 度 ，
　 　 　 　由 檢 量 線 求 得 酚 類 含 量 （ μg） 。

（ 二 ） 氯 仿 萃 取 比 色 法 ： 分 別 精 取 0.00, 10.0, 20.0, 30.0,
　 　 　 40.0, 50.0mL 酚 標 準 溶 液 ， 稀 釋 至 500mL， 依 步
　 　 　驟 六 、 （ 三 ） 1.~ 6.操 作 ， 讀 取 吸 光 度 ， 繪 製
　 　 　酚 含 量 （ μ g） － 吸 光 度 之 檢 量 線 。

（ 二 ） EPA,Methods for Chamica Analysis of water and wastes,Me-
　 　 　thod 420.1,EPA-600/4-79-020,Revesed March 1983.