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水 中 陰 離 子 界 面 活 性 劑( 甲 烯 藍 活 性 物 質 ) 檢 測 方 法
- 甲 烯 藍 比 色 法 -
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幸運草

   

中 華 民 國 八 十 三 年 三 月 九 日 ( 83 )
環 署 檢 字 第 00540 號   NIEA W525.50A

一 、 原 理

    水 中 陰 離 子 界 面 活 性 劑 與 甲 烯 藍 反 應 生 成 藍 色
的 鹽 或 離 子 對 , 以 氯 仿 萃 取 後 , 用 分 光 光 度 計 測 其
吸 光 度 定 量 之 。

二 、 適 用 範 圍

    本 方 法 適 用 於 水 及 廢 污 水 中 陰 離 子 界 面 活 性 劑
之 檢 驗 , 定 量 時 以 直 鏈 或 支 鏈 形 烷 基 苯 磺 酸 鹽 為 標
準 , 測 得 水 中 甲 烯 藍 活 性 物 質 ( Mehylene-blue active
substances 簡 稱 MBAS) 之 總 濃 度 ; 濃 度 範 圍 為 0.025 ~
3.5 mg/ L。

三 、 干 擾

( 一 )水 樣 中 的 顏 色 能 被 萃 取 至 氯 仿 層 者 , 形 成 干 擾 。

( 二 )有 機 硫 酸 鹽 、 磺 酸 鹽 、 羥 酸 鹽 、 磷 酸 鹽 、 酚 類
     及 無 機 氰 酸 鹽 、 磺 氰 酸 鹽 、 氯 鹽 等 , 因 與 甲
     烯 藍 反 應 生 成 鹽 或 離 子 對 , 形 成 正 干 擾 ( ) 。

( 三 )有 機 物 質 , 尤 其 是 胺 類 , 因 與 陰 離 子 界 面 活 性
     劑 反 應 , 形 成 負 干 擾( ) 。

四 、 設 備

( 一 ) 玻 璃 器 皿 : 所 有 之 玻 璃 器 皿 均 不 得 以 清 潔 劑 清 洗 。

( 二 ) 分 光 光 度 計 : 使 用 波 長 652nm。

五 、 試 劑

( 一 )蒸 餾 水 : 一 般 蒸 餾 水 。

( 二 )酚醛指 示 劑 : 溶 解 0.5g酚醛 ( phenolphthalein) 於 50
     mL 95%乙 醇(C2H5OH) 或 異 丙 醇 ( isopro pylal-
     cohol) , 加 入 50mL蒸 餾 水 。

( 三 )氫 氧 化 鈉 溶 液 , 1N: 溶 解 40g氫 氧 化 鈉 ( NaOH)
      於 蒸 餾 水 , 稀 釋 至 1L。

( 四 )硫 酸 溶 液 , 1N: 緩 慢 將 28mL 濃 硫 酸 (H2SO4 ) 加
     入 約 800mL蒸 餾 水 , 稀 釋 至 1L。

( 五 )氯 仿 (CHCl3

( 六 )甲 烯 藍 試 劑 : 溶 解 0.01g甲 烯 藍 ( methylene blue)
     於 100mL蒸 餾 水 ,取 上 述 溶 液 30mL置 於 1L之 三 角
     瓶 , 加 入 500mL蒸 餾 水 、 6.8mL濃 硫 酸 及 50g磷 酸
     二 氫 鈉  , 混 合 溶 解 後 , 稀 釋
     至 1L。

( 七 )洗 液 : 於 1L之 三 角 瓶 中 , 加 入 500mL蒸 餾 水 、 6.8
     mL濃 硫 酸 及 50g磷 酸 二 氫 鈉  ,混 合 溶 解 後 , 稀 釋
              至 1L。

( 八 )硫 酸 鈉 (Na2SO4) : 無 水 、 粒 狀 。

( 九 )烷 基 苯 磺 酸 鹽 儲 備 溶 液 : 在 1,000mL量 瓶 內 , 溶
     解 1.00 g 100 % 活 性 之 直 鏈 或 支 鏈 形 烷 基 苯 磺 酸
     鹽 ( linearalky lbenzene sulfonate 或 alkylbenzene sulfonate
     簡 稱 LAS 或 ABS) 於 蒸 餾 水 , 稀 釋 至 刻 度 ; 1.00mL
     = 1.00mg LAS 或 ABS。

( 十 )烷 基 苯 磺 酸 鹽 標 準 溶 液 : 在 1,000mL量 瓶 內 , 以
     蒸 餾 水 稀 釋 10.0mL 烷 基 苯 磺 酸 鹽 儲 備 溶 液 至 刻
     度 ; 1.00mL = 10.0μ g LAS 或 ABS。

六 、 步 驟

( 一 ) 參 考 下 表 量 取 適 當 水 樣 , 置 於 分 液 漏 斗 。
      若 水樣 所 含 陰 離 子 界 面 活 性 劑 超 過 2.0mg/L,
      量 取 適 當 水 樣 ( 含 陰 離 子 界 面 活 性 劑 40 ~
      200μ g), 稀 釋 至 100mL。
陰 離 子 界 面 活 性 劑 濃 度(mg/L) 水 樣 量 (mL)
0.025 - 0.080 400
0.08 - 0.40 250
0.40 - 2.0 100

( 二 ) 加 入 數 滴 酚醛指 示 劑 , 滴 加 1N 氫 氧 化 鈉
      溶 液 至 水 樣 呈 粉 紅 色 時 , 再 滴 加 1N硫 酸 溶
      液 至 粉 紅 色 剛 消 失 止 。

( 三 ) 加 入 10mL氯 仿 與 20mL甲 烯 藍 試 劑 , 搖 盪 30秒
      後 靜 置 使 溶 液 分 層 。

( 四 ) 收 集 氯 仿 層 於 另 一 分 液 漏 斗 , 再 分 別 以 10mL
      氯 仿 重 覆 萃 取 3次 , 合 併 氯 仿 層 , 棄 去 水 層 。

( 五 ) 加 入 50mL洗 液 於 氯 仿 層 , 搖 盪 30秒 後 靜 置 。

( 六 ) 收 集 氯 仿 層 , 以 上 置 無 水 硫 酸 鈉 之 玻 璃 棉 過
      濾 於 100mL之 量 瓶 。

( 七 ) 洗 液 層 再 以 10mL氯 仿 萃 取 2次 , 同 上 述 步 驟 過
      濾 於 量 瓶 中 , 以 氯 仿 稀 釋 至 刻 度 。

( 八 ) 用 氯 仿 調 整 分 光 光 度 計 在 652nm 之 零 點 後 , 讀
      取 吸 光 度 , 由 檢 量 線 求 得 陰 離 子 界 面 活 性 劑
     ( 甲 烯 藍 活 性 質 ) 含 量 ( μ g) 。

七 、 檢 量 線 製 備

    分 別 精 取 0.00, 1.00, 5.00,10.0,15.0,20.0mL 烷 基 苯 磺 酸
鹽 標 準 溶 液 ,稀 釋 至 100mL, 依 步 驟 6.操 作 , 讀 取 吸 光
度 , 繪 製 LAS 或 ABS 含 量 (μ g) - 吸 光 度 之 檢 量 線 。

八 、 計 算

      http://www.dfmg.com.tw/masp/standard/test/2_34_03.gif (1408 bytes)

九 、 參 考 資 料

( 一 ) APHA,Standard Methods for the Examination of water of
     water and waste-water,15th Edition,pp,530 ~ 532.(1981)。
( 二 ) ASTM,Annual Book of ASTM Standards, Vol.11.02,pp.85
     ~ 97, 1984) 。

註 : 水 樣 在 鹽 酸 溶 液 中 煮 沸 迴 流 後 , 中 和 之 , 然 後 與 1-甲 基 庚 胺 ( 1- methylheptylamine ) 反 應 , 生 成 之 離 子 對 以 氯 仿 萃 取 , 再 將 1-甲 基 庚 胺 移 除 , 即 可 除 去 干 擾 , 詳 細 步 驟 見 參 考 資 料 ( 2 ) 。




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