一 、 原 理
- 水 中 陰 離 子 界 面 活 性 劑 與 甲 烯 藍 反 應 生 成 藍 色
的 鹽 或 離 子 對 , 以 氯 仿 萃 取 後 , 用 分 光 光 度 計 測 其
吸 光 度 定 量 之 。
二 、 適 用 範 圍
- 本 方 法 適 用 於 水 及 廢 污 水 中 陰 離 子 界 面 活 性 劑
之 檢 驗 , 定 量 時 以 直 鏈 或 支 鏈 形 烷 基 苯 磺 酸 鹽 為 標
準 , 測 得 水 中 甲 烯 藍 活 性 物 質 ( Mehylene-blue active
substances 簡 稱 MBAS) 之 總 濃 度 ; 濃 度 範 圍 為 0.025 ~
3.5 mg/ L。
三 、 干 擾
( 一 )水 樣 中 的 顏 色 能 被 萃 取 至 氯 仿 層 者 , 形 成 干
擾 。
( 二 )有 機 硫 酸 鹽 、 磺 酸 鹽 、 羥 酸 鹽 、 磷 酸 鹽 、 酚
類
及 無 機 氰 酸 鹽 、 磺 氰 酸 鹽 、 氯 鹽 等 , 因 與 甲
烯 藍 反 應 生 成 鹽 或 離 子 對 , 形 成 正 干 擾 ( 註 ) 。
( 三 )有 機 物 質 , 尤 其 是 胺 類 , 因 與 陰 離 子 界 面 活
性
劑 反 應 , 形 成 負 干 擾( 註 ) 。
四 、 設 備
( 一 ) 玻 璃 器 皿 : 所 有 之 玻 璃 器 皿 均 不 得 以 清 潔 劑
清 洗 。
( 二 ) 分 光 光 度 計 : 使 用 波 長 652nm。
五 、 試 劑
( 一 )蒸 餾 水 : 一 般 蒸 餾 水 。
( 二 )酚醛指 示 劑 : 溶 解 0.5g酚醛 ( phenolphthalein) 於 50
mL 95%乙 醇(C2H5OH) 或 異 丙 醇 ( isopro
pylal-
cohol) , 加 入 50mL蒸 餾 水 。
( 三 )氫 氧 化 鈉 溶 液 , 1N: 溶 解 40g氫 氧 化 鈉 ( NaOH)
於 蒸 餾 水 , 稀 釋 至 1L。
( 四 )硫 酸 溶 液 , 1N: 緩 慢 將 28mL 濃 硫 酸 (H2SO4
) 加
入 約 800mL蒸 餾 水 , 稀 釋 至 1L。
( 五 )氯 仿 (CHCl3)
( 六 )甲 烯 藍 試 劑 : 溶 解 0.01g甲 烯 藍 ( methylene blue)
於 100mL蒸 餾 水 ,取 上 述 溶 液 30mL置 於 1L之 三 角
瓶 , 加 入 500mL蒸 餾 水 、 6.8mL濃 硫 酸 及 50g磷 酸
二 氫 鈉 , 混 合 溶 解 後 , 稀 釋
至 1L。
( 七 )洗 液 : 於 1L之 三 角 瓶 中 , 加 入 500mL蒸 餾 水 、 6.8
mL濃 硫 酸 及 50g磷 酸 二 氫 鈉 ,混 合 溶 解 後 , 稀
釋
至 1L。
( 八 )硫 酸 鈉 (Na2SO4) : 無 水 、 粒 狀 。
( 九 )烷 基 苯 磺 酸 鹽 儲 備 溶 液 : 在 1,000mL量 瓶 內 , 溶
解 1.00 g 100 % 活 性 之 直 鏈 或 支 鏈 形 烷 基 苯 磺 酸
鹽 ( linearalky lbenzene sulfonate 或 alkylbenzene sulfonate
簡 稱 LAS 或 ABS) 於 蒸 餾 水 , 稀 釋 至 刻 度 ; 1.00mL
= 1.00mg LAS 或 ABS。
( 十 )烷 基 苯 磺 酸 鹽 標 準 溶 液 : 在 1,000mL量 瓶 內 , 以
蒸 餾 水 稀 釋 10.0mL 烷 基 苯 磺 酸 鹽 儲 備 溶 液 至 刻
度 ; 1.00mL = 10.0μ g LAS 或 ABS。
六 、 步 驟
- ( 一 ) 參 考 下 表 量 取 適 當 水 樣 , 置 於 分 液 漏 斗 。
若 水樣 所 含 陰 離 子 界 面 活 性 劑 超 過 2.0mg/L,
量 取 適 當 水 樣 ( 含 陰 離 子 界 面 活 性 劑 40 ~
200μ g), 稀 釋 至 100mL。
| 陰 離 子 界 面 活 性 劑 濃 度(mg/L) |
水 樣 量 (mL) |
| 0.025 - 0.080 |
400 |
| 0.08 - 0.40 |
250 |
| 0.40 - 2.0 |
100 |
( 二 ) 加 入 數 滴 酚醛指 示 劑 , 滴 加
1N 氫 氧 化 鈉
溶 液 至 水 樣 呈 粉 紅 色 時 , 再 滴 加 1N硫 酸 溶
液 至 粉 紅 色 剛 消 失 止 。
( 三 ) 加 入 10mL氯 仿 與 20mL甲 烯 藍 試 劑 , 搖 盪 30秒
後 靜 置 使 溶 液 分 層 。
( 四 ) 收 集 氯 仿 層 於 另 一 分 液 漏 斗 , 再 分 別 以 10mL
氯 仿 重 覆 萃 取 3次 , 合 併 氯 仿 層 , 棄 去 水 層 。
( 五 ) 加 入 50mL洗 液 於 氯 仿 層 , 搖 盪 30秒 後 靜 置 。
( 六 ) 收 集 氯 仿 層 , 以 上 置 無 水 硫 酸 鈉 之 玻 璃 棉 過
濾 於 100mL之 量 瓶 。
( 七 ) 洗 液 層 再 以 10mL氯 仿 萃 取 2次 , 同 上 述 步 驟 過
濾 於 量 瓶 中 , 以 氯 仿 稀 釋 至 刻 度 。
( 八 ) 用 氯 仿 調 整 分 光 光 度 計 在 652nm 之 零 點 後 , 讀
取 吸 光 度 , 由 檢 量 線 求 得 陰 離 子 界 面 活 性 劑
( 甲 烯 藍 活 性 質 ) 含 量 ( μ g) 。
七 、 檢 量 線 製 備
- 分 別 精 取 0.00, 1.00, 5.00,10.0,15.0,20.0mL 烷 基 苯 磺 酸
鹽 標 準 溶 液 ,稀 釋 至 100mL, 依 步 驟 6.操 作 , 讀 取 吸 光
度 , 繪 製 LAS 或 ABS 含 量 (μ g) - 吸 光 度 之 檢 量 線 。
八 、 計 算
-
九 、 參 考 資 料
- ( 一 ) APHA,Standard Methods for the Examination of water of
water and waste-water,15th Edition,pp,530 ~ 532.(1981)。
( 二 ) ASTM,Annual Book of ASTM Standards, Vol.11.02,pp.85
~ 97, 1984) 。 註 : 水 樣 在 鹽 酸 溶 液 中
煮 沸 迴 流 後 , 中 和 之 , 然 後 與 1-甲 基 庚 胺 ( 1-
methylheptylamine ) 反 應 , 生 成 之 離 子 對 以 氯 仿 萃 取 , 再 將
1-甲 基 庚 胺 移 除 , 即 可 除 去 干 擾 , 詳 細 步 驟 見 參 考 資
料 ( 2 ) 。