（ 二 ）分 液 漏 斗 ： 500 mL ， 125 mL ， 硼 矽 玻 璃 製 ， 活
　 　 　栓 不 得 使 用 潤 滑 油 脂 。

（ 三 ）去 水 玻 璃 管 柱 ： 200 Mmm × 20 mm （ 內 徑 ），
　 　 　活 栓 不 得 使 用 潤 滑 油 脂 。

（ 四 ）K.-D. ( Kuderna - Danish ) 濃 縮 及 廢 液 回 收 裝 置 ：
　 　 　如 附 圖 一 。 包 括 刻 度 濃 縮 管 （ 10.0 mL ， 容 量
　 　 　應 加 以 校 正 ） ， 蒸 發 瓶 （ 500 mL ） ， 毛 細 玻
　 　 　璃 管 （ 內 徑 1.0 ∼ 1.5 mm ） ， 史 耐 德 管 （ Snyder
　 　 　column ， 3 球 ） 冷 凝 管 ， 廢 液 收 集 瓶 。

（ 五 ）減 壓 濃 縮 裝 置 （ Rotary evaporator ） 。

（ 六 ）水 浴 ： 可 加 熱 至 溫 度 控 制 在 ± 2 ℃ 以 內 者 。

（ 七 ）淨 化 玻 璃 管 柱 ： 200 mm × 20 mm （ 內 徑 ） ， 活
　 　 　栓 不 得 使 用 潤 滑 油 脂 。

（ 八 ）量 瓶 ： 25.0 mL ， 硼 矽 玻 璃 製 。

（ 九 ）天 平 ： 可 精 確 秤 至 0.1 mg 。

（ 十 ）微 量 注 射 器 ： 10.00 μL 。

（ 十 一 ）氮 氣 ： 純 度 為 99.99 ％ 以 上 ， 並
　 　 　需 使 用 去 水 及 去 氧 裝 置 淨 化 之 。

（ 十 二 ） 氣 相 色 層 分 析 儀 ， 附 電 子 捕 捉 檢 知 器 ， 儀
　 　 　 　 器 操 作 條 件 如 下 （ 供 參 考 用 ， 可 視 實 際 需
　 　 　 　 要 適 量 變 化 之 ）
　 　 　 　 注 射 部 溫 度ˉ240 ℃
　 　 　 　 管 柱 溫 度　 　130 ℃（ 加 保 扶 、 安 丹 之 分 析 ）
　 　 　 　 　 　 　 　 　　170 ℃（ 滅 必 蝨 、 丁 基 滅 必 蝨 之
　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　　 分 析 ）
　 　 　 　 檢 知 器 溫 度ˉ280 ℃
　 　 　 　 載 行 氣 體 ，   ， 流 速 30 mL ／ 分 。

（ 十 三 ） 層 析 管 ：

1. 分 析 加 保 扶 、 安 丹 之 層 析 管 ： 1.8 m × 2 mm （ 內 徑
　 ） 玻璃 管 柱 ， 充 填 物 為 3 ％ OV-1 覆 於 Chromosorb W-HP
　 ( 80-100 mesh ) 或 其 他 相 當 之 固 體 支 持 物 。

2. 分 析 滅 必 蝨 、 丁 基 滅 必 蝨 層 析 管 ： 1.8 m × 4 mm （
　 內 徑 ） 玻 璃 管 柱 ， 充 填 物 為 10 ％ DC-200 覆 於 Chromosorb
　 W-HP ( 80-100 mesh ) 或 其 他 相 當 之 固 體 支 持 物 。

3. 其 他 性 質 相 似 之 層 析 管 。

（ 二 ）三 氯 甲 烷 、 二 氯 甲 烷 、 正 己 烷 、 苯 、 乙 酸 乙 酯
　 　 　： 分 析 級 。

（ 三 ）無 水 硫 酸 鈉 ( Anhydrous H₂C₂O₄•2H₂O ) ： 殘 量 級 。

（ 四 ）矽 酸 鎂 ： 殘 量 級 ， 60-100 mesh ， 購 置 在 680 ℃ (
　 　 　1250 ℉ ) 活 化 且 貯 存 於 褐 色 玻 璃 瓶 者 （ 切 勿 購
　 　 　買 貯 存 於 塑 膠 瓶 者 ） ： 使 用 前 在 130 ℃ 活 化 至
　 　 　少 16 小 時 。

（ 五 ）三 氟 醋 酸 酐 ： 分 析 級 。

（ 六 ）沘啶 ( Pyridine ) ： GR 級 。

（ 七 ）儲 備 標 準 溶 液 ： 分 別 秤 取 約 25 mg （ 精 準 秤 至
　 　 　0.1 mg ） 之 試 藥 級 滅 必 蝨 、 加 保 扶 、 安 丹 、 丁
　 　 　基 滅 必 蝨 ， 置 於 25.0 mL 之 量 瓶 ， 以 正 己 烷 溶
　 　 　解 後 ， 稀 釋 至 刻 度 ， 儲 存 於 棕 色 之 試 藥 （ 瓶
　 　 　蓋 需 有 鐵 氟 籠 內 襯 ） ， 4 ℃ 冷 藏 。 計 算 其 濃
　 　 　度 。

（ 二 ）將 上 述 之 標 準 溶 液 ， 以 氮 氣 緩 緩 吹 乾 ， 依 步 驟
　 　 　九 、 進 行 TFA 反 應 。

（ 三 ）調 整 適 當 之 儀 器 條 件 ， 以 微 量 注 射 器 ， 使 用 溶
　 　 　劑 沖 洗 法 ( Solvent-flush technique ) （ 註 1 ） 注 射 一 定
　 　 　體 積 ( 2.00 ∼ 5.00 μL ) 標 準 溶 液 之 TFA 反 應 完 成 之
　 　 　溶 液 ， 所 得 之 層 析 譜 應 與 圖 二 、 三 相 似 （ 註 2 ）
　 　 　。

（ 四 ）製 備 檢 量 線 如 下 ： 分 別 注 射 一 定 體 積 ( 2.00 ∼
　 　 　5.00 μL ) 之 標 準 溶 液 之 TFA 反 應 完 成 之 溶 液 ， 記
　 　 　錄 各 化 合 物 衍 生 物 之 滯 留 時 間 ( Retention time ) 及
　 　 　尖 峰 面 積 （ 或 高 度 ） ， 然 後 繪 製 尖 峰 面 積 （ 或
　 　 　高 度 ） — 化 合 物 注 入 量 之 檢 量 線 。

（ 五 ）於 每 一 工 作 天 時 ， 必 須 檢 核 檢 量 線 之 適 用 性 ，
　 　 　其 方 法 如 下 ：
　 　 　注 射 一 種 濃 度 以 上 之 標 準 溶 液 之 TFA 反 應 完 成
　 　 　之 溶 液 ， 如 所 得 之 尖 峰 面 積 （ 或 高 度 ） 與 檢 量
　 　 　線 上 對 應 之 尖 峰 面 積 差 異 在 15 ％ 以 上 ， 則 需 配
　 　 　製 新 鮮 之 標 準 溶 液 ， 重 新 製 備 檢 量 線 。

1. 使 用 與 七 、 校 正 時 相 同 之 儀 器 條 件 ， 分 別 注 射 一 定
　體 積 之 三 氯 甲 烷 （ 濃 度 20 倍 以 上 ） ， 檢 查 層 析 譜 有
　無 雜 質 干 擾 ， 以 確 定 溶 劑 之 適 用 性 。

2. 從 事 水 樣 分 析 前 ， 必 須 以 300 mL 之 蒸 餾 水 做 空 白 試
　驗 ， 確 定 試 劑 及 玻 璃 器 皿 均 無 污 染 之 虞 後 方 可 進 行
　分 析 。

3. 為 確 保 分 析 結 果 之 可 信 度 ， 必 須 以 標 準 品 及 蒸 餾 水
　配 製 具 有 代 表 性 濃 度 之 水 樣 ， 依 九 、 步 驟 檢 驗 ， 並
　計 算 結 果 ， 其 方 法 如 下 ：
　選 擇 一 具 代 表 性 之 濃 度 （ 參 考 表 二 ） ， 將 儲 備 標 準
　溶 液 以 丙 酮 稀 釋 至 代 表 性 濃 度 之 300 倍 ， 精 取 此 溶
　液 1.00 mL ， 置 於 300 mL 之 蒸 餾 水 中 ， 同 時 配 置 至 少
　四 瓶 ， 依 九 、 步 驟 檢 驗 之 。 計 算 回 收 率 R 及 標 準 偏
　差 S ， 比 較 表 二 之 平 均 回 收 率  ， 標 準 偏 差 P 與 R 、
　S 之 差 異 ， 若 S ＞ 2P ， 或      ， 則 需 重 複 上 述
　之 操 作 ， 以 建 立 分 析 之 能 力 。

4. 計 算 品 質 管 制 上 限 ( Upper control limit,UCL ) = R + 3S 及 品
　質 管 制 下 限 ( Lower control limit,LCL ) = R - 3S 。 實 驗 室 應
　經 常 保 持 其 UCL 及 LCL ， 並 利 用 UCL 及 LCL 建 立 品 質
　管 制 圖 表 ( Control chart ) ， 以 檢 核 經 常 操 作 之 可 信 度 。

（二）水 樣 之 分 析

1. 重 覆 步 驟 八 、（一）1. 八、（一）2. 以 確 定 溶 劑 、 試 劑
　及 玻 璃 器 皿 均 無 污 染 ； 若 使 用 同 一 批 號 之 溶 劑 ， 可
　不 必 重 複 步 驟 八、（一）1.。

2. 從 事 水 樣 檢 驗 時 ， 應 添 加 適 當 濃 度 之 丙 酮 稀 釋 液 標
　準 品 ， 以 檢 核 回 收 率 ， 其 頻 率 至 少 為 水 樣 數 目 之 10
　％ ， 若 每 月 分 析 水 樣 之 數 目 不 超 過 10 個 ， 則 至 少 每
　月 需 檢 核 一 個 計 算 回 收 率 。

3. 標 準 品 添 加 至 樣 品 中 之 濃 度 可 以 下 列 方 式 判 斷 ：
（1） 若 需 檢 查 樣 品 中 某 一 成 分 之 濃 度 是 否 合 於 管 制
　ˉˉ標 準 時 ， 則 其 添 加 量 應 為 此 化 合 物 之 管 制 標 準
　ˉˉ或 樣 品 中 該 化 合 物 背 景 濃 度 值 之 2 到 6 倍 量，以
　ˉˉ二 者 較 高 值 為 準 。

（2） 若 不 需 檢 查 待 測 物 之 濃 度 是 否 合 於 管 制 標 準 ，
　ˉˉ則 需 添 加 與 品 管 檢 核 樣 品 濃 度 相 同 之 量 或 背 景
　ˉˉ值 2 - 6 倍 之 濃 度 ， 而 以 較 高 者 為 準 。

（3） 若 無 法 在 進 行 添 加 試 驗 前 ， 先 決 定 背 景 濃 度 值
　ˉˉ， 添 加 量 應 為 待 測 物 之 管 制 濃 度 ， 若 無 管 制 濃
　ˉˉ度 ， 則 選 擇 下 述 二 者 之 較 高 值 ：（a）背 景 濃 度
　ˉˉ預 測 值 之 6 倍 ；（b）品 管 檢 核 樣 品 之 濃 度 。

　 　 　以 乾 淨 之 玻 璃 採 樣 品 收 集 水 樣 約 1 L ， 但 採 樣
　 　 　瓶 不 得 以 擬 採 之 水 預 洗 。 採 集 之 水 樣 需 冷 藏
　 　 　在 4℃ ， 並 於 72 小 時 內 完 成 萃 取 ， 儘 速 分 析 之
　 　 　。

（ 二 ）萃 取

1. 將 水 樣 搖 盪 混 和 均 勻 後 ， 取 300mL 水 樣 放 入 500mL
　 之 分 液 漏 斗 中 ， 即 以 三 氯 甲 烷 萃 取 三 次 ， 每 次 使
　 用 量 分 別 為 100mL 、 50mL 及 50mL ， 每 次 搖 動 一 分
　 鐘 ， 合 併 收 集 有 機 層 萃 取 液 於 三 角 燒 瓶 。

2. 將 少 許 玻 璃 棉 放 入 去 水 玻 璃 管 柱 底 部 ， 然 後 加 入
　 約 5 cm 之 無 水 硫 酸 鈉 ， 將 有 機 萃 取 液 通 過 此 去 水
　 玻 璃 管 ， 收 集 於 K.- D. 濃 縮 裝 置 或 圓 底 燒 瓶 ， 再 以
　 10 ∼ 200mL 之 三 氯 甲 烷 沖 洗 三 角 瓶 及 玻 璃 管 ， 合 併
　 洗 液 於K.- D. 濃 縮 裝 置 或 圓 底 燒 瓶 。

（ 三 ） 濃 縮 （ 使 用 K.- D. 濃 縮 裝 置 或 減 壓 濃 縮 裝 置 濃
　 　 　縮 收 集 液 體 ）

1. 使 用 K.- D. 濃 縮 裝 置 濃 縮 收 集 液 體 ：
（1） 將 連 接 管 、 冷 凝 管 、 收 集 瓶 連 接 於 蒸 發 瓶 ， 置
　ˉˉK.- D. 濃 縮 裝 置 於 熱 水 浴 ， 使 濃 縮 管 大 部 份 浸 於
　ˉˉ水 浴 ， 且 蒸 發 瓶 之 下 部 浸 於 熱 蒸 氣 中 ， 蒸 餾 直
　ˉˉ至 剩 餘 液 體 約 為 1 mL ， 冷 卻 約 10 分 鐘 ， 使 蒸 氣
　ˉˉ冷 凝 迴 流 。

（2） 移 去 冷 凝 管 ， 以 2 ∼ 3 mL 三 氯 甲 烷 淋 洗 蒸 發 瓶 及
　ˉˉ毛 細 管 ， 洗 液 收 集 於 濃 縮 試 管 ， 再 以 氯 氣 緩 吹
　ˉˉ至 近 乾 ， 加 入 5 mL 二 氯 甲 烷 。

2. 使 用 減 壓 濃 縮 裝 置 濃 縮 收 集 液 體 ：
　 以 減 壓 濃 縮 裝 置 （ 40 ℃ ） 濃 縮 收 集 液 至 近 乾 ， 以
　5mL 二 氯 甲 烷 洗 出 殘 留 物 ， 置 於 小 試 管 中 。

（四）淨 化

1. 將 少 許 玻 璃 棉 放 入 淨 化 管 柱 之 底 部 ， 秤 取 6 ｇ 矽 酸
　 鎂 （ 含 8 ％     ）， 加 入 淨 化 管 ， 再 於 其 上 加 入 約 2
　 cm 高 之 無 水 硫 酸 鈉 ， 以 50 mL 含 20 ％ 苯 之 三 氯 甲
　 烷 沖 洗 淨 化 管 ， 棄 置 洗 液 。

2. 將 萃 取 濃 縮 液 加 入 淨 化 管 ， 以 100mL 含 20％ 苯 之 三
　 氯 甲 烷 沖 洗 ， 收 集 洗 液 ， 濃 縮 至 近 乾 ， 以 三 氯 甲
　 烷 洗 出 殘 留 物 ， 轉 移 入 10mL 濃 縮 管 ， 以 氮 氣 緩 緩
　 吹 乾 溶 劑 ， 然 後 進 行 TFA 反 應 。

（五）TFA 反 應

1. 在 小 試 管 中 ， 將 上 述 殘 留 物 溶 於 0.2mL 乙 酸 乙 酯 ，
　 加 入 0.1mL 比啶 及 0.3mL 三 氟 醋 酸 酐 ， 塞 緊 管 口 ， 震
　 盪 混 和 後 ， 靜 置 30 分 ， 待 反 應 完 成 。

2. 在 生 成 物 中 ， 加 入 0.3mL 乙 醚 ， 4.5mL 正 己 烷 ， 5mL
　 蒸 餾 水 ， 震 盪 混 和 後 ， 移 入 125mL 之 分 液 漏 斗 中 。
　 用 20mL 蒸 餾 水 沖 洗 試 管 ， 洗 液 一 併 倒 入 分 液 漏 斗
　 中， 搖 動 30 秒 ， 靜 置 分 層 後 ， 棄 置 水 層 ， 將 正 己
　 烷 層 以 少 量 無 水 硫 酸 鈉 脫 水 。

（六）氣 相 色 層 分 析 ：

1. 使 用 與 七 、 校 正 時 相 同 之 儀 器 操 作 條 件 ， 以 溶 劑
　 沖 洗 法 注 入 一 定 體 積（2.00 ∼ 5.00μL）之 試 樣 濃 縮
　 液 之 TFA 反 應 完 成 之 溶 液 ， 比 較 其 與 標 準 品 之 TFA
　 反 應 完 成 之 溶 液 之 滯 留 時 間 ， 以 定 性 試 樣 是 否 含
　 有 欲 測 之 化 合 物 。 定 性 時 應 使 用 滯 留 時 間 寬 度（
　 Width of the retention time window）。如 有 認 定 之 困 難 ，
　 可 另 換 一 層 析 管 分 析 。

2. 經 決 定 試 樣 含 有 欲 測 之 化 合 物 ， 讀 取 並 記 錄 該 化
　 合 物 在 層 析 譜 中 之 尖 峰 面 積 （ 或 高 度 ） 。

　 　 A：由 檢 量 線 求 得 之 化 合 物 檢 出 量（mg）
　 　 V₁：試 樣 濃 縮 液 之 體 積（mL）
　 　 V₂：試 樣 濃 縮 液 注 入 量（μL）
　 　 V：萃 取 水 樣 之 體 積（mL)

註 １ ： 溶 劑 沖 洗 法 ： 微 量 注 射 器 以 正 己 烷 洗 淨 後 ，
先 抽 取 0.5 ∼ 1.0 μL 之 正 己 烷 ， 然 後 抽 空 氣 1 μL ， 再
抽 取 精 確 體 積 2.00 ∼ 5.00 μL 之 標 準 品 或 待 測 樣 品 ，
最 後 再 抽 取 1 μL 左 右 之 空 氣 ， 迅 速 注 入 儀 器 之 注 射
部 中 。

註 ２ ： 若 不 能 確 定 個 別 化 合 物 之 尖 峰 ， 可 配 置 個 別
化 合 物 之 標 準 溶 液 ， 經 TFA 反 應 後 ， 注 入 層 析 儀 ，
檢 視 波 峰 出 現 之 位 置 以 確 認 之 。