(二) 分 液 漏 斗 ： 500 mL， 玻 璃 製 ， 活 栓 不 得 使 用 潤 滑
　　油 脂 。

(三) 去 水 玻 璃 管 柱 ： 200 mm× 20 mm（ 內 徑 ） ， 活 栓
　　不 得 使 用 潤 滑 油 脂 。

(四) K.-D.（Kuderna -Danish） 濃 縮 及 廢 液 回 收 裝 置 ： 如
　　 附 圖 一 。 包 括 刻 度 濃 縮 管 （ 10.0 mL， 容 量 應 加
　　以 校 正 ） ， 蒸 發 瓶 （ 500 mL） ， 毛 細 玻 璃 管 （
　　內 徑 1.0∼ 1.5 mm） ， 史 耐 德 管 （ Snyder column，
　　 3 球 ） 冷 凝 管 ， 廢 液 收 集 瓶 。

(五) 減 壓 濃 縮 裝 置 （ Rotar yevaporator） 。

(六) 水 浴 ： 可 加 熱 至 38 ℃ ， 溫 度 控 制 在 ± 2 ℃ 以 內
　　者 。

(七) 淨 化 玻 璃 管 柱 ： 200 mm× 20 mm（ 內 徑 ） ， 活 栓
　　不 得 使 用 潤 滑 油 脂 。

(八) 量 瓶 ： 25.0 mL， 硼 矽 玻 璃 製 。

(九) 天 平 ： 可 精 確 秤 至 0.1 mg。

(十) 微 量 注 射 器 ： 50.00μ L。

(十 一) 高 性 能 液 相 色 層 分 析 儀 ， 附 紫 外 光 檢 知 器 。
　　儀 器 操 作 條 件 如 下 （ 供 參 考 用 ， 可 視 實 際 需 要
　　適 量 變 化 之 ） ：
　　移 動 相 ：
　　流 速 ： 1 mL／ 分
　　紫 外 光 波 長 ： 254 nm

(十 二) 層 析 管 ： μ — Bondapak C18,25 cm × 4.6 mm

(二) 三 氯 甲 烷 、 二 氯 甲 烷 、 苯 ： 分 析 級 。

(三) 甲 醇 ： 液 相 層 析 儀 級 （ LC 級 ） 。

(四) 矽 酸 鎂 ： 殘 量 級 ， 60-100 mesh ， 購 置 在 680 ℃ (
　　1250 ℉ )活 化 且 儲 存 於 褐 色 玻 璃 瓶 者 （ 切 勿 購
　　買 儲 存 於 塑 膠 瓶 者 ） ： 使 用 前 在 130 ℃ 活 化 至
　　少 16 小 時 。

(五) 儲 備 標 準 溶 液 ： 分 別 秤 取 約 25mg（ 精 準 秤 至 0.1
　　mg） 之 試 藥 級 鈉 乃 得 ， 置 於 25.0mL之 量 瓶 ， 以 正
　　己 烷 溶 解 後 ， 稀 釋 至 刻 度 ， 儲 存 於 褐 色 之 試 藥
　　瓶 （ 瓶 蓋 需 有 鐵 氟 籠 內 襯 ）， 4℃ 冷 藏 。 計 算 其
　　濃 度 。

(二) 調 整 適 量 之 儀 器 條 件 ， 以 微 量 注 射 器 ， 注 射
　　一 定 體 積 (10.0∼ 20.0μ L) 標 準 溶 液 ， 所 得 之 層
　　析 譜 應 與 圖 二 相 似 。

(三) 製 備 檢 量 線 如 下 ： 分 別 注 射 一 定 體 積 (10.0∼
　　20.0μ L)之 標 準 溶 液 ， 記 錄 化 合 物 之 滯 留 時 間
　　 ( Retention time ) 及 尖 峰 面 積 （ 或 高 度 ） ， 然 後
　　繪 製 尖 峰 面 積 （ 或 高 度 ） — 化 合 物 注 入 量 之
　　檢 量 線 。

(四) 於 每 一 工 作 天 時 ， 必 須 檢 核 檢 量 線 之 適 用 性
　　， 其 方 法 如 下 ： 注 射 一 種 濃 度 以 上 之 標 準 溶
　　液 ， 如 所 得 之 尖 峰 面 積 （ 或 高 度 ） 與 檢 量 線
　　上 對 應 之 尖 峰 面 積 差 異 在 15 ％ 以 上 ， 則 需 配
　　製 新 鮮 之 標 準 溶 液 ， 重 新 製 備 檢 量 線 。

1. 使 用 與 七 、 校 正 時 相 同 之 儀 器 條 件 ， 分 別 注 射
　一 定 體 積 之 三 氯 甲 烷 （ 濃 度 20 倍 以 上 ） ， 檢 查
　層 析 譜 有 無 雜 質 干 擾 ， 以 確 定 溶 劑 之 適 用 性 。

2. 從 事 水 樣 分 析 前 ， 必 須 以 300mL之 蒸 餾 水 做 空 白
　試 驗 ， 確 定 試 劑 及 玻 璃 器 皿 均 無 污 染 之 虞 後 方
　可 進 行 分 析 。

3. 為 確 保 分 析 結 果 之 可 信 度 ， 必 須 以 標 準 品 及 蒸
　餾 水 配 製 具 有 代 表 性 濃 度 之 水 樣 ， 依 九 、 步 驟
　檢 驗 ， 並 計 算 結 果 ， 其 方 法 如 下 ： 選 擇 一 具 代
　表 性 之 濃 度 （ 參 考 表 一 ） ， 將 儲 備 標 準 溶 液 以
　丙 酮 稀 釋 至 代 表 性 濃 度 之 300 倍 ， 精 取 此 溶 液
　1.00 mL ， 置 於 300 mL 之 蒸 餾 水 中 ，同 時 配 置 至 少
　四 瓶 ， 依 九 、 步 驟 檢 驗 之 。 計 算 回 收 率 R 及 標
　準 偏 差 S， 比 較 表 一 之 平 均 回 收 率   ， 標 準 偏
　差 P與 R、 S之 差 異 ， 若 S ＞ 2P ， 或    － R ＞ 2P ，
　則 需 重 複 上 述 之 操 作 ， 以 建 立 分 析 之 能 力 。

4 .計 算 品 質 管 制 上 限 ( Upper control limit,UCL ) = R + 3S 及
　品 質 管 制 下 限 ( Lower control limit,LCL ) = R-3S 。 實 驗
　室 應 經 常 保 持 其 UCL 及 LCL ， 並 利 用 UCL 及 LCL 建
　立 品 質 管 制 圖 表 ( Control chart ) ， 以 檢 核 經 常 操 作
　之 可 信 度 。

(二) 水 樣 之 分 析

1. 重 覆 步 驟 八 、 （ 一 ） 1. 八 、 （ 一 ） 2. 以 確 定 溶 劑
　、 試 劑 及 玻 璃 器 皿 均 無 污 染 ； 若 使 用 同 一 批 號
　之 溶 劑 ， 可 不 必 重 複 步 驟 八 、 （ 一 ） 1.。

2. 從 事 水 樣 檢 驗 時 ， 應 添 加 適 當 濃 度 之 丙 酮 稀 釋
　液 標 準 品 ， 以 檢 核 回 收 率 ， 其 頻 率 至 少 為 水 樣
　數 目 之 10 ％ ， 若 每 月 分 析 水 樣 之 數 目 不 超 過 10
　個 ， 則 至 少 每 月 需 檢 核 一 個 。

3. 標 準 品 添 加 至 樣 品 中 之 濃 度 可 以 下 列 方 式 判 斷
　 ：

(1)若 需 檢 查 樣 品 中 某 一 成 分 之 濃 度 是 否 合 於 管 制
　 標 準 時 ， 則 其 添 加 量 應 為 此 化 合 物 之 管 制 標 準
　 或 樣 品 中 該 化 合 物 背 景 濃 度 值 之 2 到 6 倍 量 ， 以
　 二 者 較 高 值 為 準 。

(2)若 不 需 檢 查 待 測 物 之 濃 度 是 否 合 於 管 制 標 準 ，
　 則 需 添 加 與 品 管 檢 核 樣 品 濃 度 相 同 之 量 或 背 景
　 值 2 至 6 倍 之 濃 度 ， 而 以 較 高 者 為 準 。

(3)若 無 法 在 進 行 添 加 試 驗 前 ， 先 決 定 背 景 濃 度 值
　 ， 添 加 量 應 為 待 測 物 之 管 制 濃 度 ， 若 無 管 制 濃
　 度 ， 則 選 擇 下 述 二 者 之 較 高 值 ： （a） 背 景 濃 度
　 預 測 值 之 6 倍 ； （b） 品 管 檢 核 樣 品 之 濃 度 。

　　以 乾 淨 之 玻 璃 採 樣 瓶 收 集 水 樣 約 1 L， 但 採 樣 瓶
　　不 得 以 擬 採 之 水 預 洗 。 採 集 之 水 樣 需 冷 藏 在 4℃
　　， 並 於 72 小 時 內 完 成 萃 取 ， 儘 速 分 析 之 。

(二) 萃 取

1. 將 水 樣 搖 盪 混 和 均 勻 後 ， 取 300 mL 水 樣 放 入 500 mL
　之 分 液 漏 斗 中 ， 即 以 三 氯 甲 烷 萃 取 三 次 ， 每 次 使
　用 量 分 別 為 100mL 、 50mL 及 50mL ，每 次 搖 動 一 分 鐘
　， 合 併 收 集 有 機 層 萃 取 液 於 三 角 燒 瓶 。

2. 將 少 許 玻 璃 棉 放 入 去 水 玻 璃 管 柱 底 部 ， 然 後 加 入
　約 5cm 之 無 水 硫 酸 鈉 ， 將 有 機 萃 取 液 通 過 此 去 水
　玻 璃 管 ， 收 集 於 K.-D. 濃 縮 裝 置 或 圓 底 燒 瓶 ， 再 以
　10∼ 20 mL之 三 氯 甲 烷 沖 洗 三 角 瓶 及 玻 璃 管 ， 合 併
　洗 液 於 K.-D. 濃 縮 裝 置 或 圓 底 燒 瓶 。

(三) 濃 縮 （ 使 用 K.-D. 濃 縮 裝 置 或 減 壓 濃 縮 裝 置 濃 縮
　　收 集 液 體 ）

1.使 用 K.-D. 濃 縮 裝 置 濃 縮 收 集 液 體 ：

(1)將 連 接 管 、 冷 凝 管 、 收 集 瓶 連 接 於 蒸 發 瓶 ， 置
　K.-D. 濃 縮 裝 置 於 熱 水 浴 ， 使 濃 縮 管 大 部 份 浸 於 水
　浴 ， 且 蒸 發 瓶 之 下 部 浸 於 熱 蒸 氣 中 ， 蒸 餾 直 至 剩
　餘 液 體 約 為 1 mL ， 冷 卻 約 10 分 鐘 ， 使 蒸 氣 冷 凝 迴
　流 。

(2)移 去 冷 凝 管 ， 以 2∼ 3 mL三 氯 甲 烷 淋 洗 蒸 發 瓶 及 毛
　細 管 ， 洗 液 收 集 於 濃 縮 試 管 ， 再 以 氮 氣 緩 吹 至 近
　乾 ， 加 入 5 mL二 氯 甲 烷 。

2. 使 用 減 壓 濃 縮 裝 置 濃 縮 收 集 液 體 ：

　以 減 壓 濃 縮 裝 置 濃 縮 收 集 液 至 近 乾 ， 以 5 mL 二 氯
　甲 烷 洗 出 殘 留 物 ， 置 於 小 試 管 中 。

(四) 液 化

1. 將 少 許 玻 璃 棉 放 入 淨 化 管 柱 之 底 部 ， 秤 取 6 ｇ 矽
　酸 鎂 （ 含 8％     ） ， 加 入 淨 化 管 ， 再 於 其 上 加 入
　約 2cm 高 之 無 水 硫 酸 鈉 ， 以 50 mL含 20 ％ 苯 之 三 氯 甲
　烷 沖 洗 淨 化 管 ， 棄 置 洗 液 。

2. 將 萃 取 濃 縮 液 加 入 淨 化 管 ， 以 100 mL含 20 ％ 苯 之 三
　氯 甲 烷 沖 洗 ， 收 集 洗 液 ， 濃 縮 至 近 乾 ， 以 甲 醇 洗
　出 於 刻 度 試 管 中 ， 並 定 量 至 1.0 mL。

(五) 高 性 能 液 相 色 層 分 析 ：

1. 使 用 與 七 、 校 正 時 相 同 之 儀 器 操 作 條 件 ， 注 入 一
　定 體 積 （10.0∼ 20.0 μ L） 之 試 樣 濃 縮 液 ， 比 較 其 與
　標 準 品 之 滯 留 時 間 ， 以 定 性 試 樣 是 否 含 有 鈉 乃 得 。

2. 若 試 樣 含 有 鈉 乃 得 ， 讀 取 並 記 錄 其 在 層 析 譜 中 之
　尖 峰 面 積 （ 或 高 度 ） 。

　　
A： 由 檢 量 線 求 得 之 納 乃 得 檢 出 量 （ mg）

V₁： 試 樣 濃 縮 液 之 體 積 （ mL）

V₂： 試 樣 濃 縮 液 注 入 量 （ μ L）

V： 萃 取 水 樣 之 體 積 （ mL)

(二) Krause, R. T., Multiresedue method for determining
　　N-methylcarbamate insecticides in crops, using high performance
　　liquid chromatorgraphy. J. Assoc. off. Anal. Chem.
　　63 (5) ,1114-1124(1980).