(二) 鄰 苯 二 甲 酸 酯 會 引 起 分 析 上 嚴 重 之 干 擾 ， 此 類
　　污 染 常 源 自 塑 膠 器 皿 ， 故 在 採 樣 及 分 析 過 程 中
　　， 不 可 使 用 塑 膠 器 皿 。

(三) 水 樣 中 其 他 油 溶 性 雜 質 亦 可 能 一 併 萃 出 ， 雜 質
　　之 種 類 及 數 量 依 個 別 之 水 樣 而 異 ， 通 常 可 以 矽
　　酸 鎂 淨 化 管 去 除 ， 但 亦 可 依 需 要 特 別 處 理 之 。

(二) 分 液 漏 斗 ： 500 mL， 玻 璃 製 ， 附 鐵 氟 龍 活 栓 。

(三) 減 壓 濃 縮 裝 置 。

(四) 水 浴 ： 可 加 熱 至 90 ℃ ， 溫 度 控 制 在 ± 2 ℃ 以
　　內 者 。

(五) 脫 水 用 玻 璃 管 柱 ： 300 mm× 20 mm（ 內 徑 ） ，
　　附 鐵 氟 龍 活 栓 。 若 使 用 玻 璃 活 栓 ， 不 得 使 用
　　潤 滑 油 脂 。

(六) 淨 化 用 玻 璃 管 柱 ： 300 mm× 20 mm（ 內 徑 ） ，
　　附 鐵 氟 龍 活 栓 。 若 使 用 玻 璃 活 栓 ， 不 得 使 用
　　潤 滑 油 脂 。

(七) 量 瓶 ： 棕 色 ， 硼 矽 玻 璃 材 質 ， 10.0 mL。

(八) 天 平 ： 可 精 秤 至 0.1 mg。

(九) 微 量 注 射 器 （ 10.0 μ L） 或 自 動 注 射 器 。

(十) 氮 氣 ： 純 度 為 99.999 ％ 以 上 ， 並 需 使 用 去 水
　　及 去 氧 裝 置 淨 化 之 。

(十一) 烘 箱 ： 使 用 溫 度 400 ℃ 。

(十二) 氣 相 層 析 儀 ， 附 電 子 捕 捉 偵 測 器 。 儀 器 分
　　析 條 件 如 下 （ 僅 供 參 考 用 ， 可 視 實 際 需 要
　　適 當 調 整 之 ） ：
　　溫 度（ ℃ ）：ˉ注 入 器 　　250
　　 　　 　　 　　ˉ層 析 管 　　230
　　 　　 　　 　　ˉ偵 測 器 　　280
　　載 送 氣 體 ：
　　 　　 　　 　流 速 （ mL／ min） 7.5
(十三) 層 析 管

1.30× 0.53mm（ 內 徑 ） 之 DB-5毛 細 管 柱 （ 或 同 級 品 ） 。

2.其 他 極 性 類 似 之 層 析 管 。

(二) 正 己 烷 、 二 氯 甲 烷 ： 殘 量 分 析 級 或 同 等 級 品 ， 視
　　需 要 以 玻 璃 器 皿 蒸 餾 保 存 之 。

(三) 無 水 硫 酸 鈉 ： 純 度 大 於 99 ％ 者 。 若 含 干 擾 分 析 之
　　物 質 ， 使 用 前 應 以 400 ℃ 加 熱 約 3 小 時 ， 以 除 去 干
　　擾 物 質 。

(四) 矽 酸 鎂 （ Florisil） ： 60-100 mesh， 經 680 ℃ 活 化 且 儲
　　存 於 棕 色 玻 璃 瓶 者 。 使 用 前 以 130℃ 活 化 至 少 16 小
　　時 ， 其 內 若 含 干 擾 分 析 之 物 質 ， 則 可 於 使 用 前 直
　　接 以 400 ℃ 加 熱 約 3 小 時 ， 以 除 去 干 擾 物 質 並 活 化
　　之 。

(五) 儲 備 標 準 溶 液 ： 分 別 秤 取 約 10 mg（ 精 秤 至 0.1mg）
　　已 知 純 度 之 全 滅 草 標 準 品 ， 置 於 10 mL之 量 瓶 ， 以
　　正 己 烷 溶 解 後 ， 稀 釋 至 刻 度 ， 儲 存 於 棕 色 之 試 藥
　　瓶 （瓶 蓋 需 有 鐵 氟 龍 內 襯 ） ， 4℃ 冷 藏 。 在 計 算 儲
　　備 標 準 溶 液 之 濃 度 時 ， 若 該 化 合 物 的 純 度 為 96 ％
　　或 更 高 時 ， 則 所 秤 的 重 量 可 直 接 使 用 而 不 需 再 校
　　正 。 本 儲 備 標 準 溶 液 可 保 存 六 個 月 。

1. 分 別 精 取 適 量 之 前 述 欲 測 化 合 物 儲 備 標 準 溶 液 ，
　混 合 置 於 量 瓶 中 ， 以 正 己 烷 配 製 不 同 含 量 範 圍 之
　標 準 溶 液 ， 依 適 用 範 圍 製 備 檢 量 線 。 適 用 於 飲 用
　水 、 地 表 水 及 地 下 水 之 檢 量 線 ， 其 全 滅 草 含 量 約
　為 0， 10， 20， 40， 80及 100 pg； 適 用 於 放 流 水 之 檢
　量 線 ， 其 全 滅 草 含 量 約 為 100， 200， 400， 800及
　1,000 pg。

2. 依 設 備 四 、 （ 十 二 ） 所 述 儀 器 分 析 條 件 ， 以 微 量
　注 射 針 或 自 動 注 射 器 注 入 前 述 標 準 溶 液 1.0∼ 2.0
　μ L， 所 得 之 層 析 圖 應 與 圖 一 相 似 。 記 錄 各 化 合
　物 之 滯 留 時 間 與 波 峰 面 積 ， 以 化 合 物 注 入 量 (ng)
　為 X 軸 ， 波 峰 面 積 為 Y 軸 ， 繪 製 檢 量 線 圖 。

(二) 水 樣 分 析

1. 將 水 樣 搖 盪 混 合 均 勻 後 ， 取 出 300 mL（ 設 為 VmL）
　水 樣 置 於 500 mL 之 分 液 漏 斗 中 ， 以 二 氯 甲 烷 萃 取
　三 次 ， 每 次 使 用 量 分 別 為 100 mL 、 70 mL及 50 mL，
　每 次 搖 動 1 分 鐘 。 將 少 許 玻 璃 棉 放 入 脫 水 玻 璃 管
　柱 之 底 部 ， 閉 栓 ， 倒 入 20 mL 正 己 烷 ， 加 入 約 5 g無
　水 硫 酸 鈉 ， 輕 敲 脫 水 管 柱 使 無 水 硫 酸 鈉 沈 降 。 前
　述 二 氯 甲 烷 萃 取 液 分 別 通 過 脫 水 管 柱 之 後 ， 將 萃
　取 液 合 併 收 集 於 減 壓 濃 縮 用 之 圓 底 燒 瓶 。

2. 以 減 壓 濃 縮 裝 置 （ 40 ℃ ， 560 mmHg） 將 收 集 液 濃 縮
　至 近 乾 ， 加 入 2∼ 3 mL 正 己 烷 溶 解 殘 餘 物 。

3. 將 少 許 玻 璃 棉 放 入 淨 化 管 柱 之 底 部 ， 閉 栓 ， 倒 入
　10mL 正 己 烷 ， 加 入 2g 無 水 硫 酸 鈉 ， 輕 敲 使 無 水 硫
　酸 鈉 沈 降 。

4. 取 小 燒 杯 ， 內 裝 已 活 化 之 矽 酸 鎂 6 g ， 加 入 8 ％ 蒸
　餾 水 去 活 化 ， 輕 輕 搖 盪 ， 使 蒸 餾 水 均 勻 吸 附 於 矽
　酸 鎂 ， 再 倒 入 30 mL正 己 烷 ， 攪 拌 之 ， 以 除 去 氣 泡
　。 迅 速 倒 入 前 述 裝 有 10 mL正 己 烷 之 淨 化 管 後 ， 再
　加 入 約 2 g 無 水 硫 酸 鈉 於 其 上 。 開 栓 ， 讓 正 己 烷
　流 出 ， 直 至 液 面 與 無 水 硫 酸 鈉 層 表 面 平 齊 後 閉 栓
　， 棄 置 洗 液 。 輕 敲 淨 化 管 柱 使 填 充 物 達 適 當 緊 密
　度 。

5. 將 上 述 七 、 （ 二 ） 2. 之 濃 縮 液 徐 徐 加 入 淨 化 管 ，
　閉 栓 ， 使 液 面 下 降 至 無 水 硫 酸 鈉 層 表 面 後 閉 栓 ，
　以 2∼ 3 mL正 己 烷 分 數 次 洗 圓 底 燒 瓶 ， 洗 液 加 入
　淨 化 管 並 開 栓 使 液 面 下 降 至 無 水 硫 酸 鈉 層 表 面 。

6. 以 30 mL正 己 烷 溶 液 淋 洗 淨 化 管 ， 棄 置 洗 液 。

7. 繼 續 以 60 mL含 30 ％ 二 氯 甲 烷 之 正 己 烷 溶 液 淋 洗 淨
　化 管 ， 收 集 洗 液 於 減 壓 濃 縮 用 之 圓 底 燒 瓶 。

8. 將 收 集 液 以 減 壓 濃 縮 裝 置 濃 縮 至 近 乾 ， 再 以 正 己
　烷 定 容 至 適 當 體 積 （ 設 為  mL） 。

9. 依 設 備 四 、 （ 十 一 ） 所 述 儀 器 分 析 條 件 ， 注 入 試
　樣 1.0∼ 2.0μ L（ 設 為    μ L） ， 比 較 其 與 標 準 品
　之 滯 留 時 間 ， 以 定 性 試 樣 是 否 含 有 欲 測 之 化 合 物
　。

A ： 由 檢 量 線 求 得 之 化 合 物 檢 出 量 （ ng）
V₁： 定 量 之 試 樣 總 體 積 （ mL）
V₂： 注 入 氣 相 層 析 儀 之 試 樣 體 積 （ μ L）
V ： 水 樣 之 體 積 （ mL)

(二) 使 用 設 備 四 、 （ 十 二 ） 之 儀 器 條 件 ， 分 別 注 入
　　一 定 體 積 之 正 己 烷 （ 濃 縮 20 倍 ） 、 異 辛 烷 ， 檢
　　查 層 析 圖 譜 有 無 雜 質 干 擾 ， 以 確 定 溶 劑 之 適 用
　　性 。 丙 酮 適 用 性 之 查 核 ， 可 分 別 將 2∼3 mL 之 丙
　　酮 置 於 小 試 管 中 ， 以 氮 氣 吹 至 近 乾 ， 再 以 1 mL
　　之 正 己 烷 溶 解 殘 留 物 ， 將 所 得 之 均 勻 溶 液 注 入
　　層 析 儀 ， 檢 核 其 層 析 圖 譜 有 無 雜 質 干 擾 。

(三) 從 事 水 樣 分 析 前 ， 必 須 以 300 mL 之 試 劑 水 依 七
　　、 （ 二 ） 步 驟 執 行 方 法 空 白 試 驗 ， 確 定 試 劑 及
　　玻 璃 器 皿 均 無 污 染 之 虞 後 方 可 進 行 分 析 。

(四) 為 確 保 分 析 結 果 之 可 信 度 ， 必 須 以 標 準 品 及 試
　　劑 水 配 置 標 準 品 之 檢 量 線 含 量 範 圍 內 之 查 核 樣
　　品 ， 依 七 、 （ 二 ） 步 驟 檢 驗 ， 計 算 其 標 準 偏 差
　　。 從 事 水 樣 檢 驗 時 ， 應 添 加 適 當 濃 度 之 標 準 溶
　　液 ， 以 檢 核 回 收 率 ， 回 收 率 應 涵 括 於 75 - 125 ％
　　範 圍 內 。 其 檢 核 頻 率 至 少 為 每 批 基 質 相 同 水 樣
　　之 數 目 的 10 ％ ， 若 每 批 水 樣 之 數 目 不 超 過 10 個
　　， 則 至 少 每 批 需 檢 核 1 個 。 檢 核 回 收 率 時 ， 所 添
　　加 標 準 品 之 濃 度 應 為 水 樣 中 待 測 化 合 物 濃 度 之 2
　　倍 以 上 。

(五) 每 一 工 作 天 均 需 查 核 檢 量 線 之 適 用 性 ， 其 方 法
　　如 下 ： 注 射 至 少 一 種 已 知 濃 度 之 標 準 溶 液 ， 如
　　所 得 化 合 物 之 波 峰 面 積 ， 與 檢 量 線 相 對 應 之 波
　　峰 面 積 差 異 在 15 % 以 上 時 ， 則 須 從 新 配 置 標 準
　　 溶 液 及 製 備 檢 量 線 。