（ 二 ）干 擾 亦 可 能 來 自 吹 氣 用 之 氣 體 （purge gas） ，
　 　 　或 來 自 前 次 分 析 高 濃 度 樣 品 時 所 殘 留 的 記 憶
　 　 　效 應 ， 或 者 室 內 之 有 機 物 吸 附 在 吹 氣 捕 捉 濃
　 　 　度 設 備 之 捕 捉 管 柱 上 而 造 成 干 擾 。 因 此 ， 每
　 　 　次 開 機 時 均 須 先 通 氣 ， 在 高 溫 下 清 洗 捕 捉 管
　 　 　柱 及 管 線 ， 再 經 儀 器 空 白 試 驗 後 ， 才 可 進 行
　 　 　實 驗 。

1. 捕 捉 管 柱 ： 含 吸 附 劑 TENAX GC 之 管 柱 ， 12〞 × 1/8
　〝 或 其 他 性 質 相 當 之 管 柱 。
2. 捕 捉 濃 度 之 建 議 條 件 ：
　待 機 溫 度 （ Standby temp.） ： 35℃
　乾 吹 氣 時 間 （ Dry purge time） ： 11min
　吹 氣 流 率 （ Purge flow rate） ： 40mL/min
　脫 附 時 間 （ Desorb time） ： 4min
　脫 附 溫 度 （ Desorb temp.） ： 180℃
　烘 焙 淨 化 溫 度 （ Bake temp.） ： 200℃
　烘 焙 淨 化 時 間 （ Bake time） ： 10min

（ 二 ）氣 相 層 析 儀

1. 須 附 有 電 解 導 電 感 應 偵 測 器 ， 並 具 有 控 溫 程 式 之
　氣 相 層 析 儀 。
2. 層 析 用 積 分 儀 、 記 錄 器 或 電 腦 。
3. 層 析 管 及 建 議 操 作 條 件 ： DB-5MS， 30m× 0.53mm，
　1.5μ m（ 膜 厚 ） 或 其 他 性 質 相 當 者 。
　層 析 管 初 溫 ： 30℃
　層 析 管 初 溫 保 持 時 間 ： 6min
　層 析 管 升 溫 速 率 ： 8℃ /min
　層 析 管 末 溫 ： 150℃
　層 析 管 末 溫 保 持 時 間 ： 2min
　載 流 氣 體 （ HE） 流 率 ： 12mL/min
　補 充 氣 體 （ HE） 流 率 ： 30mL/min
4. 電 解 導 電 感 應 偵 測 器 之 建 議 操 作 條 件 ：
　反 應 槽 ： 鎳 1/16“ （ 外 徑 ） ， 0.02“ （ 內 徑 ）
　反 應 溫 度 ： 900℃
　反 應 基 座 溫 度 ： 200℃
　電 解 液 ： 正 丙 醇
　電 解 液 流 率 ： 0.05 mL/min
　反 應 氣 體 （ H_2） 流 率 ： 100mL/min

（ 三 ）純 水 製 造 裝 置 ： 在 25 ℃ 時 可 使 所 製 造 之 純 水
　 　 　電 阻 大 於 17 MΩ ﹣ cm 之 設 備 。

（ 四 ）分 析 天 平 ： 可 經 秤 至 0.1mg。

（ 五 ）加 熱 板 ： 具 攪 拌 功 能 者 。

（ 六 ）樣 品 注 射 系 統 ： 自 動 或 手 動 ， 注 入 之 樣 品 體
　 　 　積 為 5mL。

（ 七 ）冷 藏 箱 （ 或 櫃 ） ： 可 保 持 4 ℃ 者 。

（ 八 ）玻 璃 容 器 與 樣 品 容 器 （ 註 一 ） ：

1. 定 量 瓶 ： 硼 砂 玻 璃 材 質 ， 10 mL， 附 玻 璃 蓋 。
2. 樣 品 瓶 （ 含 鐵 氟 龍 墊 片 旋 轉 蓋 ） ： 硼 矽 玻 璃 材 質
　， 40 mL。

（ 九 ）除 水 氣 裝 置 。

（ 二 ）標 準 品 （ 註 二 、 註 三 ） ：

1. 三 氯 甲 烷 ， 分 析 試 藥 級 ， 純 度 99.9 ％ 以 上 。
2. 一 溴 二 氯 甲 烷 ， 分 析 試 藥 級 ， 純 度 99.9 ％ 以 上 。
3. 二 溴 一 氯 甲 烷 ， 分 析 試 藥 級 ， 純 度 99.9 ％ 以 上 。
4. 三 溴 甲 烷 ， 分 析 試 藥 級 ， 純 度 99.9 ％ 以 上 。

（ 三 ）樣 品 保 存 用 去 氯 劑 ： 抗 壞 血 酸 （ Ascorbic acid）
　 　 　， 分 析 試 藥 級 ， 純 度 99.7 ％ 以 上 。

（ 四 ）試 劑 水 ： 取 3L純 化 的 去 離 子 水 ， 加 熱 至 沸 騰
　 　 　， 保 持 15 分 鐘 ， 再 通 入 氮 氣 ， 加 熱 1 小 時 ，
　 　 　此 時 溫 度 保 持 約 在 90 ℃ ， 趁 熱 倒 入 含 鐵 氟 龍
　 　 　墊 片 旋 轉 蓋 之 玻 璃 瓶 內 密 封 保 存 。

（ 五 ）三 鹵 甲 烷 儲 備 溶 液 ：

1. 取 約 9.8 mL 甲 醇 ， 至 於 10 mL 定 量 瓶 中 ， 靜 置 數 分
　鐘 後 秤 重 ， 用 10 μL 注 射 針 迅 速 由 密 封 瓶 取 出 標
　準 品 加 入 定 量 瓶 （ 注 意 ： 標 準 品 不 可 碰 到 瓶 頸 及
　液 面 ） ， 再 秤 重 。 以 求 取 重 量 差 的 方 式 得 知 所 加
　入 之 標 準 品 量 。 再 以 甲 醇 稀 釋 至 刻 度 ， 混 合 後 秤
　重 ， 應 記 錄 至 0.1 mg。
2. 將 定 量 瓶 內 標 準 溶 液 倒 入 瓶 內 密 封 ， 至 於 冷 藏 櫃
　中 儲 存 。
3. 本 儲 備 溶 液 之 有 效 保 存 期 限 為 4 星 期 。

（ 六 ）三 鹵 甲 烷 中 間 儲 備 溶 液
　 　 　在 10 mL 定 量 瓶 內 加 入 適 量 純 甲 醇 ， 以 定 量 注
　 　 　射 針 加 入 適 當 量 之 儲 備 溶 液 ， 在 加 入 甲 醇 至
　 　 　刻 度 ， 混 和 均 勻 後 ， 倒 入 瓶 內 密 封 ， 至 於 冷
　 　 　藏 櫃 中 儲 存 。

（ 七 ）混 合 標 準 溶 液
　 　 　在 10 mL 定 量 瓶 內 加 入 純 甲 醇 ， 在 一 標 準 品 之
　 　 　化 合 物 沸 點 由 高 至 低 依 次 將 適 當 體 積 的 中 間
　 　 　儲 備 溶 液 加 入 定 量 瓶 內 ， 在 加 入 甲 醇 至 刻 度
　 　 　， 混 合 均 勻 後 ， 倒 入 瓶 內 密 封 ， 至 於 冷 藏 櫃
　 　 　中 儲 存 。

（ 八 ）吸 附 劑 ： TENAX GC,60/80 mesh

（ 九 ）氦 氣 ： 純 度 99.999 ％ 以 上 ， 碳 氫 化 合 物 之 含 量
　 　 　應 低 於 0.5 ppm。

（ 二 ）樣 品 保 存
　 　 　樣 品 應 避 免 高 溫 日 照 ， 並 須 在 無 有 機 溶 劑 氣
　 　 　體 之 環 境 及 低 溫 下 保 存 ， 為 避 免 因 樣 品 變 化
　 　 　而 影 響 分 析 結 果 ， 須 再 14 天 內 完 成 分 析 。

（ 二 ）檢 量 線 之 製 備 配 合 樣 品 檢 測 需 要 ， 配 置 至 少
　 　 　4 種 不 同 濃 度 之 檢 量 溶 液 ， 製 作 檢 量 線 。

（ 三 ）樣 品 分 析 每 次 取 5 mL 之 樣 品 注 入 吹 氣 捕 捉 系
　 　 　統 中 ， 再 由 流 經 氣 相 層 析 儀 所 得 層 析 圖 與 訊
　 　 　號 ， 配 合 七 ､（二）之 檢 量 線 進 行 檢 測 分 析 。

1. 定 性 分 析
　本 方 法 對 各 種 三 鹵 甲 烷 的 定 性 判 斷 乃 根 據 各 化 合
　物 之 滯 留 時 間 。 圖 三 所 示 係 ELCD 測 定 標 準 溶 液 所
　得 之 層 析 圖 。 各 化 合 物 之 滯 留 時 間 可 能 因 各 別 儀
　器 狀 況 不 同 而 略 有 差 異 ， 分 析 工 作 者 應 自 行 以 混
　和 標 準 溶 液 之 層 圖 修 正 之 。 必 要 時 應 使 用 不 同 極
　性 之 層 析 管 ， 或 以 氣 相 層 析 質 譜 儀 分 析 確 認 待 測
　物 。
2. 定 量 分 析
　注 入 各 種 三 鹵 甲 烷 之 量 可 分 別 由 檢 量 線 之 迴 歸 方
　程 式 求 得 。
3. 回 收 率 測 定
　為 測 定 新 過 程 中 待 測 物 之 收 回 率 或 層 析 滯 留 時 間
　， 必 須 執 行 標 準 品 添 加 。 在 5 mL 注 射 針 內 先 裝 填
　水 樣 至 5 mL 之 刻 度 ， 再 以 微 量 注 射 器 吸 取 滴 量 之
　混 合 標 準 溶 液 ， 將 標 準 品 由 上 述 5 mL 注 射 針 口 注
　入 。 再 將 添 加 標 準 品 之 水 樣 注 入 樣 品 槽 內 進 行 分
　析 ， 計 算 其 收 回 率 。

（ 二 ）本 方 法 須 執 行 試 劑 空 白 、 儀 器 空 白 與 野 外 空
　 　 　白 實 驗 ， 空 白 實 驗 頻 率 為 10％ 品 基 質 不 同 實
　 　 　則 須 根 據 基 質 性 質 提 高 頻 率 。 空 白 值 不 宜 高
　 　 　於 各 待 測 物 偵 測 極 限 之 三 倍 。

（ 三 ）總 三 鹵 甲 烷 回 收 率 應 介 於 75 - 125 ％ 範 圍 內 。

資 料 來 源： 行 政 院 環 境 保 護 署 環 境 檢 驗 所

註 一 ： 瓶 子 均 先 經 過 清 潔 劑 洗 過 ， 以 自 來 水 沖 洗 1 分 鐘 以 上 ， 在 經 純 水 沖 洗 5 次 以 上 ， 最 後 以 處 理 之 試 劑 水 潤 濕 。 放 在 烘 箱 內 以 105 ℃ 烘 乾 1 小 時 ， 冷 卻 後 取 出 ， 並 以 蓋 子 密 封 。

註 二 ： 本 方 法 所 使 用 之 部 分 化 學 品 具 有 高 毒 性 、 致 癌 性 與 突 變 性 ， 對 人 體 健 康 有 害 ， 進 行 分 析 工 作 者 應 儘 可 能 避 免 暴 露 。

註 三 ： 所 有 藥 品 均 應 源 泉 密 封 獨 立 儲 放 ， 並 放 置 於 低 溫 陰 涼 處 ， 以 免 外 洩 污 染 。