|
|
中 華 民 國 八 十 三 年九 月 八
日 （ 83 ）
環署 檢 字 第 19180號 NIEA W210.50A |
一 、 方 法 概 要
- 將 攪 拌 均 勻 之 水 樣 置 於 已 知 重 量 之 蒸 發 皿 中 蒸 乾 ，
移 入 103~105℃ 之 烘 箱 續 烘 至 恆 重 ， 所 增 加 之 重 量
即 為 總 固 體 重 。 另 將 攪 拌 均 勻 之 水 樣 以 一 已 知 重 量
之 玻 璃 纖 維 濾 片 過 濾 ， 濾 片 移 入 103∼ 105℃ 烘 箱 中
乾 燥 至 恆 重 ， 其 所 增 加 之 重 量 即 為 總 懸 浮 固 體 重 。
將 總 固 體 重 減 去 總 懸 浮 固 體 重 或 將 水 樣 先 經 玻 璃 纖
維 濾 片 過 濾 後 ， 其 濾 液 再 依 總 固 體 檢 測 步 驟 進 行 ，
即 得 總 溶 解 固 體 重 。
二 、 適 用範 圍
- 本 方 法 適 用 於 飲 用 水 、 地 面 水 體 、 地 下 水 體 及 放 流
水 之 總 固 體 ， 總 懸 浮 固 體 及 總 溶 解 固 體 含 量 之 測 定
， 其 最 大 測 定 值 為 20,000 mg/L。
三 、 干 擾
- (一 ) 水 樣 中 若 含 大 量 鈣 、 鎂 、 氯 化 物 及 ／ 或 硫 酸 鹽
， 易 受 潮 解 ， 故 需 要 較 長 之 乾 燥 時 間 、 適 當 的
乾 燥 保 存 方 法 及 快 速 的 稱 重 。
(二 ) 水 樣 中 大 漂 浮 物 、 塊 狀 物 等 均 應 事 先 除 去 ； 若
有 浮 油 或 浮 脂 ， 應 事 先 以 攪 拌 機 打 散 再 取 樣 。
(三 ) 若 蒸 發 皿 上 有 大 量 之 固 體 ， 可 能 會 形 成 吸 水 硬
塊 ， 所 以 本 法 限 制 所 取 樣 品 中 固 體 之 含 量 應 低
於 200 mg。
(四 ) 由 於 濾 片 之 阻 塞 會 使 過 濾 時 間 拖 長 ， 導 致 膠 體
粒 子 之 吸 附 而 使 懸 浮 固 體 數 據 偏 高 。
(五 ) 測 定 懸 浮 固 體 時 ， 若 水 樣 含 有 大 量 之 溶 解 固 體
， 需 以 足 量 之 水 沖 洗 濾 片 ， 以 除 去 附 著 於 其 上
之 溶 解 固 體 。
(六 ) 減 少 開 啟 乾 燥 器 之 次 數 ， 以 避 免 濕 氣 進 入 。
(七 ) 含 油 脂 量 過 高 的 樣 品 ， 因 很 難 乾 燥 至 恆 重 ， 會
影 響 分 析 結 果 之 準 確 度 。
四 、 設 備
- (一 )蒸 發 皿 ： 100 mL， 材 料 可 為 下 列 三 種 之 一 。
1.陶 瓷 ， 90 mm直 徑 。
2.白 金 。
3.高 矽 含 量 玻 璃 。
(二 )水 浴 。
(三 )乾 燥 器 。
(四 )乾 燥 箱 ： 能 控 溫 在 103~105℃ 。
(五 )分 析 天 平 ： 能 精 稱 至 0.1 mg。
(六 )鐵 氟 龍 被 覆 之 磁 攪 棒 。
(七 )寬 口 之 吸 量 管 。
(八 )玻 璃 纖 維 濾 片 ：孔 徑 為 1.5μm。
(九 )過 濾 裝 置 ： 下 列 三 種 形 式 之 一
1.薄 膜 式 過 濾 漏 斗 。
2.古 氏 坩 堝 ： 25 mL或 40 mL。
3.附 40~60μm 孔 徑 濾 板 之 過 濾 器 。
(十 )抽 氣 裝 置 。
(十 一 ) 鋁 盤 ： 鋁 或 不 銹 鋼 ， 65 mm 直 徑 。
五 、 試 劑
- 試 劑 水 ： 去 離 子 蒸 餾 水 。
六 、 採 樣 及 保 存
- 採 樣 時 須 使 用 抗 酸 性 之 玻 璃 瓶 或 塑 膠 瓶 ， 以 免
懸 浮 固 體 吸 附 於 其 器 壁 上 ， 分 析 前 均 應 保 持 於 4 ℃
之 暗 處 ， 以 避 免 固 體 被 微 生 物 分 解 。 採 樣 後 儘 速 檢
測 ， 最 長 保 存 期 限 為 七 天 。
七 、 步 驟
- (一 )總 固 體
1. 蒸 發 皿 之 準 備 ， 將 洗 淨 之 蒸 發 皿 置
於 103~105℃
乾 燥 烘 箱 中 1 小 時 ， 移 入 乾 燥 器 內 冷 卻 備 用 。使
用 前 才 稱 重 。
2. 先 將 樣 品 充 份 混 合 後 ， 以 吸 量 管 移 取 固 體 含 量 約
在 10~200 mg 間 之 水 樣 量 於 已 稱 重 之 蒸 發 皿 中 ，
並 在 水 浴 或 烘 箱 中 蒸 乾 ， 蒸 乾 過 程 須 調 溫 低 於 沸
點 2℃ 以 避 免 水 樣 突 沸 。 樣 品 移 取 過 程 中 須 以 磁
棒 攪 勻 。 如 有 必 要 可 在 樣 品 乾 燥 後 續 加 入 定 量 之
水 樣 以 避 免 固 體 含 量 過 少 而 影 響 結 果 。 將 蒸 發 皿
移 入 103~105℃ 乾 燥 烘 箱 內 一 小 時 後 ， 再 將 之 移
入 乾 燥 器 內 ， 冷 卻 後 稱 重 。 重 複 上 述 烘 乾 、 冷 卻
及 稱 重 步 驟 直 到 恆 重 為 止 （ 前 後 兩 次 之 重 量 差 須
在 0.5 mg 範 圍 內 並 小 於 前 重 之 4 ％ ） 。 在 稱 重 乾 燥
樣 品 時 ， 小 心 因 空 氣 暴 露 及 ／ 或 樣 品 分 解 所 導
致 之 重 量 改 變 。
(二 )總 懸 浮 固 體
1. 準 備 玻 璃 纖 維 濾 片 ：將 濾 片 皺 面 朝 上 舖 於 過 濾
裝
置 上 ， 打 開 抽 氣 裝 置 ， 連 續 各 以 20 mL 試 劑 水 沖 洗
三 次 ， 繼 續 抽 氣 至 除 去 所 有 之 水 份 。 將 濾 片 取 下
置 於 鋁 盤 上 ， 小 心 勿 使 濾 片 粘 在 鋁 盤 上 ， 在 過 濾
前 及 過 濾 後 分 別 稱 量 乾 燥 之 濾 片 及 鋁 盤 。 移 入 乾
燥 烘 箱 中 以 103~105℃ 烘 乾 一 小 時 ， 再 將 之 取 出
移 入 乾 燥 器 中 冷 卻 ， 待 其 恆 重 後 加 以 稱 重 。 重 複
上 述 烘 乾 、 冷 卻 、 乾 燥 、 稱 重 之 步 驟 ， 直 至 前 後
兩 次 重 量 差 在 0.5 mg 之 內 並 小 於 前 重 之 4 ％ 。 將 濾
片 保 存 於 乾 燥 器 內 備 用 。 使 用 前 儘 速 稱 重 。
2. 濾 片 及 樣 品 量 之 選 擇 ： 樣 品 量 以 能 獲 得 10 至 200
mg 間 之 固 體 重 為 宜 。 若 過 濾 時 間 超 過 十 分 鐘 ， 則
需 加 大 濾 片 之 尺 寸 或 減 少 樣 品 之 體 積 。 如 總 懸 浮
固 體 重 小 於 10 mg/L， 須 使 用 較 精 密 之 天 平 （ 可 精
稱 0.002 mg） 。
3.樣 品 分 析 ：
將 已 稱 重 之 濾 片 裝 於 過 濾 裝 置 上 ， 以 少 量 的 試 劑
水 將 濾 片 定 位 。 先 以 磁 棒 攪 拌 水 樣 ， 邊 攪 拌 ， 邊
吸 量 定 量 之 樣 品 通 過 過 濾 裝 置 ， 分 別 以 10 mL 試 劑
水 沖 洗 濾 片 三 次 ， 待 洗 液 流 盡 後 繼 續 抽 氣 三 分 鐘
。 將 濾 片 取 下 移 入 鋁 盤 中 ， 放 入 乾 燥 烘 箱 以 103~
105℃ 烘 乾 至 少 一 小 時 後 ， 將 之 移 入 乾 燥 器 中 冷 卻
後 稱 重 。 重 複 前 述 烘 乾 、 冷 卻 及 稱 重 步 驟 ， 至 前
後 兩 次 重 量 差 在 0.5 mg 之 內 並 小 於 前 重 之 4 ％ 。
八 、 結 果 處 理
- (一 )
Ａ ： 總 固 體 及 蒸 發 皿 之 重 (mg)
Ｂ ： 蒸 發 皿 之 重 (mg)Ｖ ： 樣 品 體 積 (mg) (二 )
Ｃ ： 懸 浮 固 體 及 濾 片 重 (mg)
Ｄ ： 濾 片 重 (mg)Ｖ ： 樣 品 體 積 (mg)
(三 )總 溶 解 固 體 量 (mg/L)
＝ 總固體量（mg/L) － 總懸浮固體量(mg/L)
或
Ｅ ： 總 溶 解 固 體 量 及 蒸 發 皿 之 重 (mg)
Ｂ ： 蒸 發 皿 之 重 (mg)
Ｃ ： 樣 品 體 積 (mg)
九 、 品 質 管 制
- 件 樣 品 均 須 進 行 重 複 分 析 。 重 複 實 驗 之 差 異 於
測 試 含 量 100 mg/L 以 上 時 應 在 平 均 值 10 ％ 以 內 ， 但
若 測 試 含 量 為 100 mg/L 以 下 時 則 應 在 平 均 值 15 ％ 以
內 。
十 、精 密 度 與 準 確 度
- 國 內 某 單 一 實 驗 室 對 一 品 管 樣 品 ( 註 ) 進 行 二 十
次 重 複 分 析 ， 所 得 結 果 如 下 所 示 ：
測試項目
|
樣品濃度
(mg/L) |
回收濃度
(mg/L) |
回收率±標準偏差
(％) |
分析次數
|
| TS |
200.0 |
199.0 |
99.5±0.3 |
20 |
| SS |
100.0 |
96.0 |
96.0±0.6 |
20 |
| DS |
100.0 |
103.0 |
103.0±0.5 |
20 |
註：品 管 樣 品 係 溶 解 0.2000 g 之 高 嶺
土 及 0.2000 g 之 氯 化 鈉 於 試 劑 水 後 ， 稀 釋 至 2 L。
十 一 、 參 考 文 獻
- (一 )American Public Health Association,American Water Work
Association & Water Pollution Control Federation. 1992. Standard
Methods for the Examination of Water and Wastewater, 18th Ed.
Method 2540, B,D PP.2-53∼ 2-56. APHA, Washington, D.C., USA
|
