水 中 總 酚 檢 測 方 法 － 分 光 光 度 計 法 －

一 、 方 法 概 要

　 　 本 方 法 係 將 海 水 樣 品 蒸 餾 後 ， 調 整 其 pH 值 在 9.8
至 10.2 之 間 ， 再 使 之 和 4 - 胺 基 安 替 比 林 (
4-Aminoantipyrine ) 與 鐵 氰 化 鉀 作 用 ， 形 成 有 顏 色 之 安
替  比 (Antipyrine)， 經 氯 仿 萃 取 後 ， 以 分 光 光 度 計 在
460 nm 波 長 處 測 其 吸 光 度 定 量 之 。

　

二 、 適 用 範 圍

　 　 本 方 法 適 用 於 放 流 水 及 地 面 水 體 中 總 酚 之 檢 驗 ，
適 用 範 圍 為 5.0 至 1000μg/L。

三 、 干 擾

　 　 本 方 法 受 樣 品 中 氧 化 性 物 質 、 還 原 性 物 質 、 金 屬
離 子 、 油 及 焦 油 類 等 干 擾 ， 但 大 致 上 可 以 蒸 餾 方 式 除
去 大 部 份 之 干 擾 物 質 。

四 、 設 備

(一)分 光 光 度 計 ： 使 用 波 長 460 nm ±1 nm。
(二)電 熱 包 附 可 控 制 溫 度 開 關 。
(三)pH 值 。
(四)蒸 餾 設 備 。
(五)分 析 天 平 ：可 精 秤 至 0.1 mg。
(六)移 液 管 ： 5mL、 10mL、 20mL、 30mL、 40mL、 50mL。

　

五 、 試劑

(一) 試 劑 水 ： 去 離 子 蒸 餾 水 。
(二) 無 水 硫 酸 鈉 ： 殘 量 級 。
(三) 濃 氨 水 ( 25％ )：殘 量 級 。
(四) 三 氯 甲 烷 ( 氯 仿 )： 殘 量 級 。
(五) 磷 酸 溶 液 ( 1+9 )： 取 10 mL 85 ％ 之 磷 酸 用 試 劑 水 稀
　　釋 至 100 mL， 混 勻 備 用 。
(六) 鐵 氰 化 鉀 溶 液  ( 80 g/L )： 溶 解 8.00 g 之
　　鐵 氰 化 鉀 於 100 mL 之 試 劑 水 中 。
(七) 4 - 胺 基 安 替 沘 林 溶 液 ( 20 g/L )： 溶 解 2.00 g 之 4 - 氨
　　基 安 替 比 林 於 100 mL之 試 劑 水 中 ， 需 於 分 析 時 配
　　製 。
(八) 氯 化 銨 溶 液 ( 20g/L )：溶 解 20.00 g 之 氯 化 銨 ， 於 1 L
　　試 劑 水 中 。
(九) 酚 標 準 溶 液 ： ( 註 )
　1. 儲 備 溶 液 ： 溶 解 1.000 g 之 酚 （ 純 度 99.5 ％ 以 上 ）
　　於 經 煮 沸 後 冷 卻 之 試 劑 水 中 ， 並 用 此 水 稀 釋 至
　　1 L； 此 溶 液 1.00 mL 相 當 於 1.00 mg 酚 。 （ 此 液 需
　　每 月 製 備 ）
　2. 酚 中 間 溶 液 ： 取 儲 備 溶 液 10.0 mL， 再 以 煮 沸 冷
　　卻 過 之 試 劑 水 稀 釋 至 1000 mL； 此 溶 液 1.00 mL 相
　　當 於 10.0 μg 酚 。 （ 此 溶 液 每 天 製 備 ）
　3. 酚 標 準 溶 液 ： 取 50.0 mL 之 中 間 溶 液 ， 再 用 經 煮
　　沸 冷 卻 之 試 劑 水 稀 釋 至 500 mL； 此 溶 液 1.00 mL
　　相 當 於 1.00 μg 酚 。 （ 此 溶 液 需 於 測 定 前 兩 小 時
　　內 製 備 ）

六 、 採 樣 與 保 存

　 　 採 集 至 少 1 L 之 水 樣 於 可 密 封 之 棕 色 玻 璃 瓶 內
， 並 添 加 硫 酸 使 其 pH 值 <2 並 於 暗 處 4 ℃ 冷 藏 ， 最
長 保 存 期 限 為 7 日 。

七 、 步 驟

(一) 檢 量 線 配 製
　1. 分 別 量 取 酚 標 準 溶 液 0、 5.0、 10.0、 20.0、 30.0、40.0
　　和 50.0 mL， 再 稀 釋 至 500 mL。
　2. 添 加 25 mL 之 氯 化 銨 溶 液 。
　3. 以 25 ％ 濃 氨 水 調 整 其 pH 值 在 9.8 至 10.2 之 間 ， 並 移
　　入 1 L之 分 液 漏 斗 中 。
　4. 添 加 3.0 mL 4 - 胺 基 安 替 沘 林 溶 液 分 液 漏 斗 中 ， 並
　　混 合 之 。
　5. 再 添 加 3.0 mL 鐵 氰 化 鉀 溶 液 ， 混 合 均 勻 ， 靜 置 15
　　至 30 分 鐘 。
　6. 取 25 mL 氯 仿 ， 加 入 分 液 漏 斗 中 ， 振 搖 約 1 分 鐘 後
　　， 靜 置 待 分 層 後 ， 再 振 搖 乙 次 ， 靜 置 使 氯 仿 與 水
　　完 全 分 層 。 並 用 40 mL 棕 色 玻 璃 瓶 （ 附 有 鐵 氟 龍
　　墊 片 螺 旋 蓋 ） 接 收 氯 仿 層 。
　7. 氯 仿 層 以 5 g 之 無 水 硫 酸 鈉 除 水 。
　8. 於 460 nm 之 波 長 下 ， 測 每 一 標 準 酚 溶 液 之 吸 光 度
　　， 然 後 繪 製 一 吸 光 度 與 濃 度 之 檢 量 線 。
　9. 於 相 同 條 件 下 分 析 空 白 試 驗 及 品 管 樣 品 。
(二)水 樣 之 測 定
　1. 用 定 量 瓶 精 取 水 樣 500 mL 於 500 mL 三 角 瓶 內 ， 再 利
　　用 pH 計 及 ( 1+9 ) 磷 酸 水 溶 液 調 整 pH 至 4 左 右 。
　2. 將 上 述 之 樣 品 移 入 1 L之 蒸 餾 瓶 內 ， 添 加 少 許 之 沸
　　石 後 ， 連 接 冷 凝 管 及 有 刻 度 之 500 mL 三 角 接 收 瓶 後
　　開 始 蒸 餾 。
　3. 樣 品 蒸 出 約 450 mL 時 暫 時 停 止 蒸 餾 ， 待 沸 騰 停 止 後
　　， 加 入 50 mL 之 試 劑 水 ， 再 繼 續 蒸 餾 至 蒸 出 液 為
　　500 mL為 止 。
　4. 假 如 蒸 出 液 有 混 濁 現 象 ， 可 進 行 第 二 次 蒸 餾 。 先
　　以 ( 1+9 ) 磷 酸 酸 化 其 混 濁 液 至 pH 為 4， 再 依 七 、 (二)
　　2.∼ 3. 蒸 餾 一 次 。
　5. 取 蒸 出 液 500 mL 或 適 量 之 蒸 出 液（ 其 酚 類 化 合 物 之
　　含 量 不 超 過 50 mg） 稀 釋 至 500 mL。
　6. 依 七 、 (一)、 2.∼ 7. 操 作 使 其 呈 色 後 ， 以 分 光 光 度
　　計 於 波 長 460 nm 處 測 其 吸 光 度 並 由 檢 量 線 求
　　出 濃 度 。

　

八 、 結 果 處 理

樣 品 中 所 含 總 酚 化 合 物 之 量 可 以 下 式 計 算 之 ：

九 、品 質 管 制

(一) 選 至 少 一 種 濃 度 之 酚 標 準 溶 液 ， 依 水 品 前 處 理 步
　　驟 蒸 餾 ， 以 檢 核 蒸 餾 過 程 之 回 收 率 是 否 落 在 85 ％
　　至 115 ％ 之 可 接 受 範 圍 。
(二) 空 白 試 驗 樣 品 ，標 準 樣 品 與 樣 品 需 同 時 測 定 。
(三) 每 批 樣 品 或 每 十 個 樣 品 至 少 執 行 一 個 重 覆 分 析 。
(四) 每 批 樣 品 或 每 十 個 樣 品 至 少 執 行 一 個 添 加 已 知 量
　　酚 標 準 溶 液 之 樣 品 ， 以 檢 核 回 收 率 。

　

十 、 精 密 度 與 準 確 度

　 　 單 一 實 驗 室 以 40 μg/L 酚 品 管 樣 品 進 行 二 十 次 分 析
， 其 標 準 偏 差 為 ± 2.09 μg/L， 平 均 回 收 率 為 94 ％ 。

註 ： 酚 具 有 毒 性 ， 需 非 常 小 心 使 用。

十 一 、 參 考 資 料

American Society for Testing and Materials.1991. Standard Test
Method for Phenolic Compounds in Water. Annual Book of ASTM
Standard, Vol. 11.02, pp132-138. ASTM Philadelphia, Pa.