一 、 方 法 概 要
- 水 樣 中 之 待 測 陰 離 子 ， 隨 碳 酸 鈉 及 碳 酸 氫 鈉 流
洗 液 流 經 一 系 列 之 離 子 交 換 層 析 管 時 ， 即 因 其 與 低
容
量 之 強 鹼 性 交 換 樹 脂 間 親 和 力 之 不 同 而 被 分 離 。 分
離 後 之 待 測 陰 離 子 再 流 經 一 高 容 量 之 陽 離 子 交 換 樹
脂 之 抑 制 裝 置 ， 而 被 轉 換 成 具 高 導 電 度 酸 之 形 態 ，
流 洗 液 則 轉 換 成 低 導 電 度 之 碳 酸 。 經 轉 換 後 之 待 測
陰 離 子 再 流 經 電 導 度 偵 測 器 ， 即 可 依 其 滯 留 時 間 及
波 峰 面 積 予 以 定 性 及 定 量 。
二 、 適 用 範 圍
- 本 方 法 適 用 於 放 流 水 、 地 面 水 體 （ 不 包 活 海 水
）
、 飲 用 水 及 地 下 水 體 中 陰 離 子 如 ： 
， 
， 
， 
， 
及 
之 檢 測 。 本 方 法 之 偵
測 極 限
與 樣 品 之 注 入 體 積 及 導 電 度 偵 測 器 之 設 定 有 關 ， 對
於 使 用 100 μL 樣 品 回 路 及 10 μs/cm 全 比 例 導 電 度 偵
測 器 ， 偵 測 極 限 可 達 0.1 mg/L 。
-
三 、 干 擾
- （ 一 ） 任 何 能 產 生 與 待 測 離 子 有 相 同 停 滯 時 間 之 波
峰 的 物 質 ， 均 會 對 該 待 測 離 子 產 生 干 擾 。 一 般 可 利
用 適 當 稀 釋 水 樣 及 梯 度 沖 提 予 以 排 除 。 （ 二 ） 對 於
圖 譜 中 未 知 之 波 峰 ， 應 利 用 標 準 品 添 加
法 ， 予 以 確 認 之 。
（ 三 ） 試 劑 水 、 玻 璃 器 皿 及 採 樣 儀 器 等 如 遭 污 染 ，
亦 將 對 檢 測 結 果 造 成 干 擾 ， 尤 其 本 方 法 檢 測 時 所 需
水 樣 量 相 當 少 ， 操 作 時 更 應 特 別 注 意 。
（ 四 ） 單 一 離 子 之 濃 度 如 太 高 會 對 其 他 離 子 造 成 干
擾
， 可 利 用 稀 釋 或 梯 度 沖 提 來 改 善 。
（ 五 ） 樣 品 前 濃 縮 、 梯 度 沖 提 及 將 沖 提 出 之 樣 品 再
注 射 等 技 術 ， 固 然 可 減 少 干 擾 之 發 生 ， 但 仍 應 對 各
別 成 份 的 精 密 度 與 準 確 度 作 確 認 。
四 、 設 備
- （ 一 ） 離 子 層 析 儀 ： 包 括 注 入 閥 、 樣 品 回 路 、 保 護
管 、 抑 制 裝 置 、 離 子 層 析 管 、 具 溫 度 補 償 之 電 導 度
偵 測 器 及 紀 錄 器 或 積 分 儀 ， 且 可 提 供 2 至 5 mL 流 洗 液 流
量 及 1400 至 6900 kpa 的 壓 力 。 （ 二 ） 陰 離 子 層 析 管 ： 具
苯 乙 烯 － 二 乙 烯 基 苯
( Styrene divinylbenzene-based ) 之 低 容 量 層 析 管 柱 對 ，
， ， ， 
及 有 良 好 之 分 離 效 果 者
。
（ 三 ） 保 護 管 ： 與 層 析 管 具 有 相 同 材 質 者 ； 用 以 保
護 層 析 管 避 免 污 染 或 損 壞 。
（ 四 ） 抑 制 裝 置 ： 具 陽 離 子 交 換 樹 脂 薄 膜 或 纖 維 ，
能 連 續 將 待 測 物 及 流 失 液 轉 換 成 酸 的 型 態 。
（ 五 ） 濾 紙 ： 0.2 μm 孔 徑 。
（ 六 ） 天 平 ： 可 精 秤 至 0.1 mg 者 。
五 、 試 劑
- （ 一 ） 試 劑 水 ： 去 離 子 水 或 蒸 餾 水 ， 並 經 0.2 μm 孔 徑
濾 紙 過 濾 ， 導 電 度 應 在 0.1 μS/cm 以 下 者 。 （ 二 ） 流 洗
液 ， 0.0017M 
－ 0.0018 M 
：
溶
解 0.5712 g 之
及 0.7632 g 之
於 試 劑 水 中 ，
並 稀 釋 至 4 L 。
（ 三 ） 標 準 儲 備 溶 液 ， 1000 mg/L ： 取 下 表 中 所 列 之 標
準 品 ， 於 105 ℃ 乾 燥 隔 夜 後 ， 依 表 列 之 量 分 別 溶 解 於
試 劑 水 中 ， 並 稀 釋 至 1 L 。 此 溶 液 可 保 存 1 個 月 。
| 陰 離 子 |
標 準 品 |
取 用 量（g/L） |
|
|
NaCl |
1.6485 |
|
NaBr |
1.2876 |
|
|
|
1.3707 |
|
|
|
1.4998* |
|
|
|
1.4330 |
|
|
|
1.8141 |
* 置 於 乾 燥 器 中 乾 燥 至 恆 重 ， 勿 在
烘 箱 內 乾 燥 。
（ 四 ） 混 合 中 間 標 準 溶 液 ： 分 別 取 ， ，
及 之 標 準 貯 備 溶
液 各 12 mL ，
標 準 貯 備 溶 液
20 mL 及 標 準
貯 備 溶 液 80 mL， 混 合 後 ， 以 試 劑 水
稀 釋 至 1000 mL 。 此 溶 液 分 別 含 有 12 mg/L 之 ，
， 及 ， 20 mg/L 之 及 80 mg/L 之 。
上 述 溶 液 須 每 日 配 製 。
（ 五 ） 混 合 標 準 溶 液 ： 取 2 5 m L 之 混 合 中 間 標 準 溶 液
， 以 試 劑 水 稀 釋 至 100 mL ， 此 溶 液 分 別 含 有 3 mg/L 之
， ， 及 ， 20 mg/L 之 及 80 mg/L 之
。 此 溶 液
須 每 日 配 製 。
六 、 採 樣 與 保 存
- 採 集 至 少 100 mL 之 水 樣 於 乾 淨 之 玻 璃 或 塑 膠
瓶 中 ， 保 存 於 4 ℃ 之 暗 處 ， 在 24 小 時 內 儘 速 分 析 。
必 要 時 於 每 升 水 樣 中 加 入 2 mL 之 濃 硫 酸 , 以 延 長 保
存 期 限 至 48 小 時 。 注 意 ， 樣 品 如 加 酸 保 存 ， 則
無 法 進 行
分 析 ， 且
及 不 能 分
別 定 量
。
七 、 步 驟
- （ 一 ） 儀 器 準 備
1. 打 開 離 子 層 析 儀 電 源 ， 並 調 整 流 洗 液 流 量 （ 約
2 mL/min ） ，始 之 具 有 較 加 之 分 離 效 果 。
2. 調 整 導 電 度 偵 測 器 ， 通 常 設 定 在 10 至 30 μs 之
間 。 使 儀 器 溫 機 約 15 至 20 min ， 觀 察 偵 測 器 之
圖 譜 基 線 ， 俟 其 達 到 平 穩 後 ， 將 偵 測 器 之 偏 位
歸 零 。
3. 調 整 抑 制 管 試 劑 流 量 約 2.5 至 3 mL/min 。 （ 二 ） 檢 量 線
製 備
1. 注 入 含 有 單 一 或 混 合 化 合 物 之 標 準 溶 液 ， 在 特
定 實 驗 條 件 下 ， 各 離 予 的 停 滯 時 間 為 一 定 值 ，
則 可 依 其 滯 留 時 間 ， 予 以 定 性 。
2. 至 少 注 入 3 種 不 同 濃 度 之 混 合 標 準 溶 液 ， 並 依
結 果 之 波 峰 高 度 或 面 積 與 注 入 濃 度 之 關 係 ， 繪
製 各 個 待 測 陰 離 子 之 檢 量 線 。
（ 三 ） 真 實 樣 品 檢 測
先 使 樣 品 通 過 0.2 μm 之 濾 紙 後 ， 選 擇 適 當 之 樣 品
回 路 ( Sample Loop ) 用 乾 淨 之 注 射 針 筒 將 樣 品 注 入
樣 品 回 路 ， 並 確 實 使 樣 品 回 路 充 滿 樣 品 ， 打 開 注
入 樣 品 回 路 開 關 ， 使 樣 品 隨 流 洗 液 流 入 離 子 層 析
儀 中 ， 並 依 波 峰 高 度 或 面 積 ， 由 檢 量 線 永 得 樣 品
中 陰 離 子 之 含 量 。
八 、 結 果 處 理 ：
- 樣 品 中 所 含 陰 離 子 之 濃 度 可 以 下 式 計 算 之 ：
九 、 品 質 管 制
- （ 一 ） 每 次 進 行 檢 測 時 ， 應 以 標 準 品 檢 核 檢 量 線 ，
如 誤 差 超 過 10 % 時 ， 應 重 做 檢 量 線 。 （ 二 ） 空 白 樣
品 ， 標 準 樣 品 與 添 加 樣 品 須 與 樣 品 同
時 測 定 。
（ 三 ） 每 批 樣 品 至 少 執 行 一 次 重 複 分 析 。
（ 四 ） 每 批 具 相 似 基 質 和 濃 度 之 樣 品 或 每 十 個 樣 品
至 少 執 行 一 個 添 加 已 佑 量 標 準 溶 液 之 分 析 ， 以 檢 查
其 回 收 率 ， 若 回 收 率 超 過 管 制 極 限 ( 75 ~ 125 % ) ，
時 須 重 作 。
（ 五 ） 每 批 具 相 似 基 質 和 濃 度 之 樣 品 或 每 十 個 樣 品
至 少 執 行 一 個 品 管 樣 品 ( QC Sample ) ， 如 分 析 結 果 與
標 準 值 差 在 85 ~ 115 % 以 外 時 ， 必 須 重 作 。
（ 六 ） 每 批 具 相 似 基 質 和 濃 度 之 樣 品 或 每 十 個 樣 品
至 少 執 行 一 個 空 白 樣 品 ， 空 白 試 驗 之 結 果 不 宜 超 過
待 測 物 偵 測 極 限 之 三 倍 。
十 、 精 密 度 與 準 確 度
- 國 外 十 九 家 實 驗 室 對 三 種 基 質 水 樣 、 添 加 六 種
已 知 濃 度 ， 進 行 二 十 一 次 檢 測 ， 所 得 結 果 如 表 一 至
七 所 示 。 註 ： 抑 制 裝 置 應 依 廠 商 之 說
明 進 行 再 生 步 驟 。
十 一 、 參 考 資 料
- American Public Health Association, American Water Works
Association & Water Pollution Control Federation. 1992.
Standard Methods for the Examination of Water and
Wasterwater, 18th Ed. Method 4110B pp4-1~4-5, APHA,
Washington D.C. USA.
： 2 mg/L
， (2) 
： 10
mg/L ， (6) 
